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江南大學(xué)王潮霞教授團(tuán)隊《ACS AMI》：用于動態(tài)力學(xué)信號檢測的力致發(fā)光裝置
2023-01-21  來源：高分子科技

  力致發(fā)光（ML）指材料受機械力作用后可以將機械能轉(zhuǎn)化為可見光，作為一種刺激響應(yīng)性材料，ML材料在生物成像、顯示及傳感等領(lǐng)域顯示出獨特的優(yōu)勢。然而，大多數(shù)的力致發(fā)光材料在力刺激下發(fā)光信號會發(fā)生衰減甚至完全消失，雖然現(xiàn)有無機力致發(fā)光材料表現(xiàn)出持久的發(fā)光壽命，它們絕大多數(shù)材料都是通過高溫煅燒來實現(xiàn)，工藝冗長且產(chǎn)率較低。通常，ML材料被包裹或嵌入在軟基質(zhì)中以實現(xiàn)應(yīng)用，傳統(tǒng)的軟基質(zhì)聚合物不可避免受外力損傷而導(dǎo)致ML材料發(fā)生泄漏，不能有效保證ML設(shè)備的長期使用。因此，ML材料和軟基質(zhì)聚合物的性質(zhì)對ML設(shè)備的服役周期及未來應(yīng)用極為重要。


  針對以上問題，江南大學(xué)王潮霞教授團(tuán)隊將自修復(fù)聚氨酯彈性體與有機力致發(fā)光材料相結(jié)合，通過逐層組裝的方法制備具有力致發(fā)光性能的夾層ML器件，并建立力學(xué)與發(fā)光信號的定量關(guān)系。以咔唑為基礎(chǔ)力致發(fā)光單元，對其進(jìn)行烷基鏈改性制備出一系列咔唑類衍生物。使用含動態(tài)二硫鍵的聚氨酯彈性體作為ML裝置的保護(hù)層，良好的透光率及自修復(fù)性能保證ML裝置中有機力致發(fā)光層的原位可再生。所制備的ML裝置可以通過發(fā)光信號強度（≤275，a.u.）對作用在器件上0-13 N范圍內(nèi)的機械力進(jìn)行檢測，從而實現(xiàn)材料的應(yīng)力可視化。（圖1） 


圖1力致發(fā)光裝置設(shè)計思路 


圖2 咔唑類衍生物的合成及表征


  ML過程是晶體（基團(tuán)分子狀態(tài)）經(jīng)機械刺激后發(fā)生晶型破裂所引起的。因此，分子晶體的結(jié)構(gòu)及堆積狀態(tài)對于實現(xiàn)材料高靈敏的力致發(fā)光至關(guān)重要。對咔唑N位進(jìn)行烷基化改性，合成一系列不同烷基鏈長的咔唑類衍生物（Cz-alkyl4-8）。烷基鏈的長度對有機分子晶體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、結(jié)晶點及熔點會產(chǎn)生影響。其中，所制備的化合物Cz-alkyl6在室溫下具有強結(jié)晶能力，在結(jié)晶狀態(tài)下呈非中心對稱結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)單元可以有序聚集并堆疊在一起。烷基鏈區(qū)通過弱的分子間作用力（僅范德華力）形成并聚集在尖端，咔唑單元則聚集在底部。六個結(jié)構(gòu)單元（Cz-alkyl6）在晶體中聚集形成錐形漏斗，然后相互穿插成柱體，因此分子晶體在受外力作用后更容易發(fā)生晶型斷裂產(chǎn)生力致發(fā)光現(xiàn)象。（圖2） 


圖3 力學(xué)信號與光學(xué)信號的定量相關(guān)性


  作為外部力刺激作用的直接接收器， ML裝置通過保護(hù)層將施加的應(yīng)力傳導(dǎo)到ML層，使其能夠承受更大的機械沖擊。通過復(fù)合實驗設(shè)備研究ML裝置受力信號與發(fā)光信號之間的定量關(guān)系。為進(jìn)一步數(shù)字化定量相關(guān)性，使用同一的設(shè)備對ML發(fā)射波長（460 nm）進(jìn)行重復(fù)采集（每單位力采集10個數(shù)據(jù)點）。經(jīng)擬合后曲線可分為兩個部分：當(dāng)壓力范圍從0 N到13 N時，ML裝置的定量關(guān)系呈現(xiàn)單指數(shù)函數(shù)類型（Equation1：adjusted R2=0.998），表明ML效應(yīng)隨單位力的增加而增強，ML強度最大可達(dá)275（a. u.）。作用力高于13 N之后ML效應(yīng)接近飽和態(tài)，呈現(xiàn)出標(biāo)準(zhǔn)線性函數(shù)（Equation2：slope=1.783，adjusted R2=0.010）。重塑后的ML裝置在0-12 N范圍力作用下仍可以保持單指數(shù)函數(shù)類型（Equation1：adjusted R2=0.996），不過ML最大強度有所下降。（圖3） 


圖4力致發(fā)光裝置的動態(tài)力學(xué)信號檢測


  基于ML裝置力學(xué)與光學(xué)信號的定量相關(guān)性，對其施加兩種典型的機械作用力：撞擊力和書寫力。通過光纖光譜儀對ML裝置受力過程中的光學(xué)信號進(jìn)行實時數(shù)據(jù)采集，根據(jù)定量關(guān)系對ML器件的受力過程進(jìn)行分析，為動態(tài)力學(xué)信號檢測提供了一種可行的方法，對力致發(fā)光材料在未來高級應(yīng)力傳感、信息傳遞及生物成像等方面具有重要研究價值。


  相關(guān)工作近期以“Mechanoluminescent Device:  In-Situ Renewable Carbazole Derivatives Sandwiched by Self-Healing Disulfide Containing Polyurethane for Mechanical Signals Detection” 為題，在期刊《ACS Appl. Mater. Interfaces》上發(fā)表。江南大學(xué)紡織科學(xué)與工程學(xué)院博士生葉挺為該論文的第一作者，江南大學(xué)紡織科學(xué)與工程學(xué)院殷允杰教授與王潮霞教授為通訊作者。


  論文鏈接：https://doi.org/10.1021/acsami.2c21879

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（責(zé)任編輯：xu）
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