在樹脂基復合材料中,樹脂起到連接纖維、傳遞應力的作用,因此樹脂性能的好壞直接影響到復合材料的整體性能。樹脂性能本身受很多因素的影響,如原材料、配比、工藝成型、固化條件等,其中固化是成型工藝中重要的環節,樹脂固化就是高分子材料的交聯反應,即樹脂由線形分子結構變成網狀大分子結構。同樣的樹脂體系在加熱固化時,因固化時間、固化溫度的不同可以形成物理力學性能不同的、甚至是差異很大的分子結構。最近,國內業界專家通過紅外光譜、DMA、力學測試等理化分析手段,對復合材料氣瓶用E-51/DDM環氧樹脂體系在不同固化制度下固化所得澆鑄體進行研究,分析了固化制度對樹脂性能的影響,為環氧樹脂在復合材料氣瓶上的應用奠定了基礎。
該產品的研制過程是怎樣的?首先原材料選取適當,其中:混合環氧樹脂:自制;芳香胺類固化劑:化學純,市購;促進劑,市購。按環氧樹脂:固化劑:促進劑=110:35:0.5配比配制膠液,分別在不同升溫速率下測定樹脂的固化放熱情況(儀器為德國產PE-7系列差動掃描量熱分析儀)。根據DSC分析曲線,反應放熱峰皆在80℃左右開始啟動,并經回歸分析得出在l℃/min升溫速率下,熱峰溫度為128℃。因此實驗取80℃與130℃為固化溫度最高點,制定2個固化升溫曲線并制備出澆鑄體,研究不同固化制度下樹脂性能,對2種固化制度進行了比較。
隨后進行了澆鑄體試驗。澆鑄體的制備過程是:將按配比配制好并經真空脫泡的膠液澆人事先涂有脫模劑并預熱過的鋼模具型腔內,除去膠液中的氣泡,分別按照2種不同的升溫曲線升溫固化,冷卻脫模后經打磨得到2種澆鑄體FH80和FHl30,對其進行性能測試;澆鑄體性能測試過程是:固化度測試用溶劑萃取法、按GB/T 2576—1989進行,分子結構分析用紅外光譜法進行測定,力學性能測試拉伸試驗按GB/T2568-1995、彎曲試驗按GB/T2570-1995,玻璃化轉變溫度采用動態模量分析法(升溫速度5℃/min,動態測試應力8.0×104Pa,靜態測試應力1.0×105Pa,測試頻率1.0Hz)。
試驗儀器設備較為高級,其中:PE-7系列熱分析儀、德國產,紅外光譜儀PEKIN-ELMER 2000 FT-IR型、德國產,INSTRON 4505型萬能材料試驗機、英國產。所制材料經嚴格測試結果優異:130℃固化溫度下其樹脂的固化度和拉伸、彎曲強度并沒有進-步提高,甚至力學強度略有下降;固化反應過程具有時間-溫度等效性,在最高溫度80℃時延長固化時間仍能達到較高的固化度及較好的力學性能;選擇適當的固化促進劑以及合適的用量可有效降低環氧樹脂體系的固化反應活化能,使之在較低溫度下充分地固化;綜合性能優良,成本低,用于制造復合材料高壓氣瓶各項試驗性能均滿足設計要求。