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以PVA為配體的溶膠-凝膠法合成納米NiZnCu鐵氧體的研究

時間:2005-10-25
關鍵詞:PVA 配體 溶膠 凝膠 合成 納米 NiZnCu 鐵氧體 研究 來源:2004年全國高分子材料科學與工程研討會論文集

顏世峰,耿建新,崔繼軍,周云春,劉雷靜,周恩樂*
(中國科學院長春應用化學研究所高分子物理與化學國家重點實驗室,長春 130022) 

    NiZnCu鐵氧體由于優良的高頻電磁性能,作為多層片式電感(MLCI)使用,低溫燒結是其技術關鍵[1-2]。近年來,納米材料及其特性被廣泛研究。利用納米粉末的超細活性可以實現鐵氧體的低溫燒結。通過共沉淀法、球磨法、水熱合成法和溶膠-凝膠法已經合成了粒徑在10-100nm范圍的鐵氧體粉體[3]。本文采用PVA(聚乙烯醇)為配體的溶膠-凝膠法成功合成了不同粒徑的納米Ni0.65Zn0.35Cu0.1Fe1.9O4鐵氧體,同傳統的有機配合物檸檬酸相比,PVA分子鏈上含有更多的配位反應活性基團羥基,與金屬離子間有更強的相互作用,易形成溶膠和交聯的凝膠,并且由于大分子鏈的機械阻隔作用,可以減輕偏析現象并在熱分解生成納米晶的過程中防止納米晶的團聚。
    干膠及其經不同溫度熱處理所得樣品的IR如圖1,干膠在3400,1660和1384cm-1的特征譜帶分別對應于PVA和殘留水中O-H的伸縮振動、H-O-H的彎曲振動和NO3-的反對稱伸縮振動。樣品經250℃熱處理,O-H和NO3-的吸收譜帶強度大大減弱,對應于殘留水的去除和NO3-的分解,而在1082 cm-1出現對應于C-O-C伸縮振動的新的吸收峰,表明PVA中O-H的脫水和醚鍵的形成。在584和401 cm-1的強的吸收峰則是Ni0.65Zn0.35Cu0.1Fe1.9O4鐵氧體特征吸收峰,說明在此熱處理溫度下NiZnCu鐵氧體的形成。
    干膠及其經不同溫度熱處理所得樣品的XRD如圖2,干膠和175℃熱處理所得樣品為無定型的非晶態,經250℃熱處理后開始形成單相尖晶石結構的NiZnCu鐵氧體,采用Scherer公式計算鐵氧體的晶粒尺寸。樣品經250,350,450,550和700℃ 熱處理所得鐵氧體晶粒尺寸分別為14,15,18,20和36nm。經250℃熱處理所得納米復合材料的TEM照片如圖3,納米NiZnCu鐵氧體呈球形,無顯著團聚,粒徑約15nm,與XRD計算結果一致。


參考文獻
[1] G.S. Li, L.P. Li, R.L. Smith, Jr.H. Inomata, J. Mol. Srtuct. 560 (2001)87-93
[2] D.H. Chen, X.R. He, Mater. Res. Bull. 36 (2001)1369-1377
[3] J.B.da Silva, N.D.S. Mohallem, J. Magn. Magn. Mater. 226-230 (2001)1393-1369


論文來源:2004年全國高分子材料科學與工程研討會論文集
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