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PEG對溶膠-凝膠法莫來石纖維前驅體粒度和凝膠化的影響

時間:2005-05-25
關鍵詞:PEG 溶膠 凝膠 法莫 石纖維 前驅 粒度 凝膠 影響

王利明李科峰 顧利霞
(東華大學纖維材料改性國家重點實驗室 上海市延安西路1882號 200051 電話:021-62373928,傳真:021-62373928,電子信箱:lmwwave@mail.dhu.edu.cn )

        莫來石纖維在絕熱和復合材料方面有著很大的應用前景。溶膠-凝膠法制備莫來石纖維前驅體也有著很多的優點。控制前驅體溶膠性能和凝膠化過程對溶膠-凝膠法制備莫來石纖維的溶膠紡絲工藝和纖維的最終性能有著重要的影響。本文通過添加PEG(2000)來控制溶膠膠粒的粒度分布和觀察其對后續凝膠化的影響。

        將占莫來石質量0% 2% 4% 6% 8%的PEG(2000)于室溫下攪拌溶解在一定量去離子水中,待完全溶解后再依次加入莫來石成分配比的硝酸鋁(AN), 異丙醇鋁(AIP), 正硅酸乙酯(TEOS)。在室溫攪拌24小時后, 于90℃恒溫油浴加熱5小時讓反應充分,形成清澈透明,有一定粘度的莫來石前驅體溶膠。
        圖一為5個不同PEG(2000)含量的溶膠粒度分布情況。可以看出不加PEG(2000)的溶膠粒度分布多分散性差,粒徑峰分布較寬;而其余四個均具有良好的多分散性,粒徑分布較窄。其中,PEG(2000)含量為4%的溶解粒徑最大,而含量為8%的最小。我們分析這是由于PEG(2000)在溶膠中含量的不同,對溶膠粒徑起到了不同的作用。首先,添加的PEG(2000)在膠粒形成和生長的過程中起到了控制膠粒粒徑的作用,從而使溶膠的粒徑分布均勻,多分散性良好。其次, PEG(2000)具有橋聯和包裹膠粒的有作用。PEG(2000)含量為2%的溶膠由于PEG加入量較少,作用不是很明顯;而PEG(2000)含量為4%的溶膠PEG的橋聯作用達到最大效果,形成的簇團具有較大的粒徑;隨著PEG含量的進一步增加,有足夠的PEG(2000)能夠包覆膠粒表面,包裹膠粒起到了主要作用,抑制了膠粒的長大,在PEG(2000)含量到達8%時達到較好的效果。


        正是由于PEG(2000)對溶膠粒徑的不同作用,對溶膠凝膠化產生了不同的影響.根據Winter法則(耗能模量G"和儲能模量G'的比值在凝膠點與頻率無關即 ,因此可以準確測量溶膠的凝膠化時間[1 2]。我們采用動態線性小振幅剪切震蕩實驗來觀察不同頻率下耗能模量和儲能模量隨著時間的變化情況,也即溶膠在凝膠化過程中的粘彈性變化。


        圖2為PEG(2000)含量為2%的溶膠在60℃,0.2~3HZ下阻尼系數tanδ的變化情況。可以看出,在一定頻率下,tanδ為時間t的函數。在810min處的交點即為凝膠化點。同樣,我們測得的含0% 2% 4% 6% 8%的PEG(2000)的溶膠凝膠化時間分別為810min,810min,690min,720min,840min。PEG(2000)含量為8%的凝膠化時間最長,不含PEG和PEG含量為2%的溶膠凝膠化時間其次,而含量為4% 6%的凝膠化時間明顯縮短。根據上面PEG(2000)對膠粒的作用分析,PEG(2000)含量為2%的溶膠由于PEG含量較低,在溶膠形成時已消耗完,在凝膠化過程中起不到更進一步的作用;隨著凝膠化過程過程中膠粒的自由體積減少,膠粒間距離縮小,致使雙電層壓縮的同時含量為4%和6%PEG(2000)的橋聯作用更加明顯,產生了微觀相分離,所以導致凝膠化時間縮短;而含量為8%的溶膠由于PEG主要起包裹作用,在凝膠化過程中仍然對膠粒具有較好的空間位阻效應,膠粒不會迅速碰撞連接在一起,所以膠粒分布仍較均勻,導致凝膠化時間反而有所延長。

參考文獻
[1] Bussarin Ksapabutr,Erdogan Gulari,Sujitra Wongkasemjit. Sol-gel transition study and pyrolysis of alumina-based gels prepared form alumatrane precursor. Colloids and surfaces A:Physicochem,233(2004),145-153
[2] A.Ponton,S.Warlus,P.Griesmar. Rheological study of the sol-gel transition in silica Alkoxides. Journal of colloid and interface science 249,209-216(2002)
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