聚丁二烯:熱場流分離儀與SEC的比較
時間:2005-07-01
大家知道當使用傳統凝膠滲透色譜分離大的彈性體分子時可能經受剪切降解。為證實這一現象,制備了兩個相對黏度相差 30%的樣品,用SEC和熱場流分離儀進行分析。
熱場流分離儀( TFFF)是一種空心管道分離方式,基于被分離分子的熱擴散系數進行分離。因為在分離中不涉及固定的填充相,剪切效應如果不是完全消除的話,也是減至最少。因此,TFFF與DAWN結合是表征非常高分子量分子的理想技術。
圖 1舉例說明用SEC/MALS得到的分離。盡管它們黏度相差很大,但兩個樣品分離實際上是相同的,具有500,000g/mol的峰摩爾質量。也觀察出其分布具有長的低摩爾質量拖尾。

圖2表示出對同一樣品用TFFF/MALS得到的分布,以便比較。

這些是高度非高斯峰,不可能進行“峰”摩爾質量測定。但是,它們的平均MWS從低黏度物質的1,000,000g/mol變到高黏度物質大約 2,000,000g/mol。MWD的變化很容易解釋觀察到的黏度。應該注意,SEC結果與TFFF分離結果相比MWD值較低,證實了使用填充柱色譜分離對剪切敏感的聚合物時發生的降解作用。