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鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂 引入DOPO特性?
2009-9-7 來源:中國環(huán)氧樹脂網(wǎng)
關(guān)鍵詞:鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂 三苯基膦
    最近南京理工大學(xué)化工學(xué)院,通過環(huán)氧值滴定和紅外光譜,研究反應(yīng)型含磷阻燃劑(DOPO),與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的反應(yīng)特性,最后確定其最佳反應(yīng)條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:120℃下添加20%催化劑三苯基膦,反應(yīng)120min可獲得最佳效果。紅外譜圖進(jìn)一步確認(rèn)DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂反應(yīng),進(jìn)行的程度及DOPO含磷環(huán)氧樹脂的初步結(jié)構(gòu)。采用DTA分析方法研究DOPO,與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的反應(yīng)動(dòng)力學(xué),測得DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂反應(yīng),動(dòng)力學(xué)參數(shù)lnA0為58.63、表觀活化能E為298.51kJ/mol、反應(yīng)級(jí)數(shù)n為0.97。據(jù)專家介紹,環(huán)氧樹脂作為熱固性高分子材料,具有優(yōu)良的化學(xué)物理性能,如耐化學(xué)腐蝕性、粘接性、電絕緣性,及高強(qiáng)度等力學(xué)性能,但其阻燃性能不好,現(xiàn)多用溴系阻燃劑對其阻燃,與鹵素阻燃劑相比,DOPO是一種發(fā)展迅速的新型反應(yīng)型含磷阻燃劑。DOPOL及其衍生物合成的含磷環(huán)氧樹脂無鹵,且無煙、無毒、不遷移、阻燃性能持久,國外已廣泛用于電子設(shè)備用塑料、電路板等材料阻燃。通過DOPO將P元素引入到環(huán)氧樹脂中,所得的含磷環(huán)氧樹脂的玻璃化溫度可以達(dá)到150℃左右,大大拓寬了材料的使用范圍。
    同時(shí)與鏈狀含磷基團(tuán)環(huán)氧樹脂相比,環(huán)狀含磷基團(tuán)環(huán)氧樹脂有更好的阻燃性,目前DOPO作為新型含磷阻燃劑備受關(guān)注。該研究主要通過環(huán)氧值滴定,采用紅外光譜檢測,研究DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的反應(yīng)特性;通過DTA分析法,研究DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。據(jù)介紹,實(shí)驗(yàn)所用試劑包括——鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂(CJF-43):環(huán)氧值0.48mol/100g,中昊晨光化工研究院;DOPO:山東銘杉精細(xì)化工有限公司,純度>98%;三苯基膦:化學(xué)純,上海凌峰化學(xué)試劑有限公司。研究人員首先進(jìn)行環(huán)氧值滴定,和紅外光譜研究DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的反應(yīng)特性:在100mL四口燒瓶中,加入16g的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂,通氮?dú)獗Wo(hù)加熱至90℃攪拌,然后加入2g的DOPO和相應(yīng)量的催化劑三苯基膦,逐步升溫至120℃或160℃,保持5h。在此期間,分別在反應(yīng)進(jìn)行到30min,60min,90min,120min,150min,180min,240min,300min時(shí)取樣,采用鹽酸-丙酮法進(jìn)行環(huán)氧值的測定。Brukervector55型傅里葉紅外光譜儀對產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。關(guān)于DTA研究:DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的反應(yīng)動(dòng)力學(xué),日本ShimadzuDTA-50型差熱分析儀對DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂進(jìn)行DTA分析,氮?dú)鈿夥眨郎厮俾蕿?0℃/min,測定起始反應(yīng)溫度、峰頂溫度和反應(yīng)熱。
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(藍(lán)劍)
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