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鄰甲酚醛環氧樹脂 引入DOPO特性?
2009-9-7 來源:中國環氧樹脂網
關鍵詞:鄰甲酚醛環氧樹脂 三苯基膦
    最近南京理工大學化工學院,通過環氧值滴定和紅外光譜,研究反應型含磷阻燃劑(DOPO),與鄰甲酚醛環氧樹脂的反應特性,最后確定其最佳反應條件。實驗結果表明:120℃下添加20%催化劑三苯基膦,反應120min可獲得最佳效果。紅外譜圖進一步確認DOPO與鄰甲酚醛環氧樹脂反應,進行的程度及DOPO含磷環氧樹脂的初步結構。采用DTA分析方法研究DOPO,與鄰甲酚醛環氧樹脂的反應動力學,測得DOPO與鄰甲酚醛環氧樹脂反應,動力學參數lnA0為58.63、表觀活化能E為298.51kJ/mol、反應級數n為0.97。據專家介紹,環氧樹脂作為熱固性高分子材料,具有優良的化學物理性能,如耐化學腐蝕性、粘接性、電絕緣性,及高強度等力學性能,但其阻燃性能不好,現多用溴系阻燃劑對其阻燃,與鹵素阻燃劑相比,DOPO是一種發展迅速的新型反應型含磷阻燃劑。DOPOL及其衍生物合成的含磷環氧樹脂無鹵,且無煙、無毒、不遷移、阻燃性能持久,國外已廣泛用于電子設備用塑料、電路板等材料阻燃。通過DOPO將P元素引入到環氧樹脂中,所得的含磷環氧樹脂的玻璃化溫度可以達到150℃左右,大大拓寬了材料的使用范圍。
    同時與鏈狀含磷基團環氧樹脂相比,環狀含磷基團環氧樹脂有更好的阻燃性,目前DOPO作為新型含磷阻燃劑備受關注。該研究主要通過環氧值滴定,采用紅外光譜檢測,研究DOPO與鄰甲酚醛環氧樹脂的反應特性;通過DTA分析法,研究DOPO與鄰甲酚醛環氧樹脂的反應動力學。據介紹,實驗所用試劑包括——鄰甲酚醛環氧樹脂(CJF-43):環氧值0.48mol/100g,中昊晨光化工研究院;DOPO:山東銘杉精細化工有限公司,純度>98%;三苯基膦:化學純,上海凌峰化學試劑有限公司。研究人員首先進行環氧值滴定,和紅外光譜研究DOPO與鄰甲酚醛環氧樹脂的反應特性:在100mL四口燒瓶中,加入16g的鄰甲酚醛環氧樹脂,通氮氣保護加熱至90℃攪拌,然后加入2g的DOPO和相應量的催化劑三苯基膦,逐步升溫至120℃或160℃,保持5h。在此期間,分別在反應進行到30min,60min,90min,120min,150min,180min,240min,300min時取樣,采用鹽酸-丙酮法進行環氧值的測定。Brukervector55型傅里葉紅外光譜儀對產物進行結構表征。關于DTA研究:DOPO與鄰甲酚醛環氧樹脂的反應動力學,日本ShimadzuDTA-50型差熱分析儀對DOPO與鄰甲酚醛環氧樹脂進行DTA分析,氮氣氣氛,升溫速率為20℃/min,測定起始反應溫度、峰頂溫度和反應熱。
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(藍劍)
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