本屆年會邀請到多位光譜界專家、學者就原子光譜和分子光譜分析技術的應用及其學科的發(fā)展、實驗過程中光譜定量分析方法的使用進行了學術交流。來自江蘇天瑞、島津公司、安捷倫科技、德國斯派克公司、日立高新的技術專家分別介紹了各自的新型光譜技術及其應用。
首先,來自北京理化分析測試技術學會光譜分會的鄭國經教授上臺致辭。鄭教授在致辭中講到,分析測試技術與國民經濟的發(fā)展和人們的生活生存安全息息相關。當前分析化學及檢測技術的發(fā)展水平成為社會發(fā)展程度的重要指標之一。在分析測試學會“跟蹤國際分析上先進技術的新動向,促進國產分析儀器趕超國際先進水平”的活動宗旨指導下,光譜學會在促進大型儀器和分析測試技術的應用和推廣方面做出了很大貢獻。為了提高我國分析測試水平和分析儀器的制造能力和發(fā)展水平,科技部以中國分析測試協(xié)會為平臺成立了專門委員會,開展分析技術人員的技術考核和培訓,及常態(tài)化的分析儀器技術評議活動。此舉有利于促進分析技術的發(fā)展。在十二五規(guī)劃中也可以看到,分析測試日益受到關注。
首先由軍事醫(yī)學科學院的宋占軍老師做了題為《應用紫外光譜法測定生物止血劑復雜體系中的蛋白含量》的報告。
生物止血劑(或稱為纖維蛋白封閉劑)是模擬人體自身凝血反應最后階段而起作用的一種現代生物工程產品,生物止血劑的主要有效成分是纖維蛋白原和凝血酶。在外科手術中起到生物止血、封閉組織創(chuàng)面及促進創(chuàng)傷愈合的作用。在生物止血劑的質量控制過程中,檢測蛋白質的總量是一個主要的指標。由于生物止血劑難溶于水,產品中的蛋白質含量檢測無法用常規(guī)檢測蛋白質的方法完成。需要使用考馬斯亮藍G250染料法—分光光度法及蛋白質溶液的紫外光譜直接測定法等測定方法來進行檢測。
宋老師的實驗以雙縮脲法為實驗基礎,通過改進實驗方法,應用紫外光譜法,精確的測定了產品中主要有效成分蛋白質含量。蛋白質濃度在0.20mg/mL至3.30mg/mL之間呈良好的線性關系。方法具有良好的特異性,蛋白含量測定的精確度(RSD)為0.40%,加樣回收率為97%。
宋老師總結該實驗建立了應用紫外光譜法測定生物止血劑復雜體系中蛋白含量的方法。經方法學驗證,生物止血劑的多種輔料對主成分定量測定無干擾,且產品與雙縮脲試劑反應完全,反應液的顏色穩(wěn)定。方法簡便可靠。因此,該實驗方法對于此類產品的蛋白含量分析具有參考價值。
德國斯派克分析儀器公司的符廷發(fā)先生向大家介紹了新一代ICP-MS同時分析測試技術。ICP-MS是用ICP做為離子源把物料汽化、解離、原子化、離子化,用質譜計(如四極桿)對離子過濾分離而按質荷比分別進行測定的技術。ICP-MS分析技術自1983年問世以來,深獲無機分析界的重視,得到了迅猛發(fā)展和日益廣泛的應用,成為現代無機分析的強有力手段。ICP-MS具有多元素測定,寬大線性范圍,極好檢出限等諸多優(yōu)點,但由于ICP-MS儀器都是基于時序測量的技術,又存在一些嚴重的缺點:比如:錐孔沉積效應使用的內標離子與分析離子不同時測定帶來偏差;非全譜同時測量,影響瞬變信號的測量;同位素比值測量的精密度大受影響等。ICP-MS的發(fā)展就出現一個問題:ICP-MS能否全譜同時測量?
現在,SPECTRO分析儀器公司推出全新的質量范圍從6Li-238U的全質譜“同時測量”的ICP-MS質譜儀,該儀器的核心技術是革命性的Mattauch-Herzog扇形場質量分析器和獨有的具備全質譜同時俘獲能力的檢測器。在離子透鏡、質量分析器、檢測器上別具匠心的設計使得Spectro MS 具有與眾不同的特有性能。
采用全新設計的離子透鏡,離子提取效率高,完全拋棄電子、光子和中性粒子。整個離子透鏡的控制可完全通過軟件進行直觀操作,所有的設定均儲存在方法中,操作簡單。
Mattauch-Herzog雙聚焦扇形場質譜儀可將所有離子同時聚焦在一個相同的焦平面上,因此使用平面檢測器就可捕獲全部質譜,無須掃描或跳峰測量。即使在進行復雜基體分析,也可獲得高靈敏度和低背景干擾,而得到極好的檢出限。真正實現從Li到U全質譜同時檢測,檢測信號達到8個量級。
新型的DCD檢測器是12cm長的線性陣列,有4800個通道,每一通道有高低增益二種工作模式,每一同位素平均由20個通道檢測,能夠在全譜同時測量時縮短分析時間。
Spectro MS 的測量時間和所測元素數目無關,分析速度快,而實時內標提高分析的準確度與精密度;每次測量永久保存全質譜譜圖。它更適用于脈沖信號做全質譜的測量,提高同位素比值測量的精密度。