?!DOCTYPE html PUBLIC "-//W3C//DTD XHTML 1.0 Transitional//EN" "http://www.w3.org/TR/xhtml1/DTD/xhtml1-transitional.dtd">
对于胶与塑料部件生产商而言Q生产过E问题是影响效益与增加浪费的严重因素。检查生产过E问题的快速评估方法对于维持生产效率尤为重要。此外,W三Ҏ(gu)料评估常常用于迅速鉴定原材料合规问题。以U学数据为基Q源于原材料的商业问题可以得到妥善解冻Iqo(h)生q程q回到正轨?br />
作ؓ(f)一个典型案例,聚合物解x案公司收CҎ(gu)有“好”和“坏”的样品。要以客观科学的定快为我们客h出是否是原材料引致的问题Q以便于其恢复正常生产加工过E。两个样品的对照试验已完成。从Ҏ(gu)原因角度分析考虑Q我们采取了三种分析Ҏ(gu)q行对照试验。这被认为是W合技术规范、富于成本效益的W一步。这三种分析Ҏ(gu)包括Q?br />
?热重量分析法 (TGA) 定无机填料含量
?差示扫描量热?(DSC) 定热相?br />
?熔体动指数?(MFI) 对照试熔体动性能
熔体动指数
用剪刀和刀片切出少量“好”、“坏”样品,然后在对恒温烘׃120℃下q燥Q进行熔体流动指数测试,q对试l果q行评h(hun)?br />
首先Q在最初干?时后,在接受熔体流动指数测试时样品呈现出引人注目的鼓现象。因此,样品?20℃干?4时。其ơ,注意到在224℃?.2kg熔体动指数标准条g下测试,?wi)脂动太快以致_试熔体动极ؓ(f)困难。因此,试温度降低?99℃,q经客户同意修改试协议Q包括正式测试报告的部分内容?
?、熔体流动指?MFI)
Ҏ(gu)熔体动指数定|发现两个样品h著性差异。样品测定值的区别很明显,详见?。相较“好”样品,“坏”样品具有更高的熔体动指数Q这一发现表明Q“坏”样品的分子量比“好”样品低。实际的分子量分布可通过凝胶渗透层析法(GPC)或体U排阻色谱法(SEC),该测试可评估分子量参?例如加权q_分子量和聚合度分散??br />
热重量分?TGA)
为比较两样品的降解情况,采用TA Instruments Q500仪进行热重量分析。将大约15mg样品|于铂金q_锅中Q在1个大气压下以每分?0℃的升温速度Q从30℃加热至900℃。图1描绘了两样品的热重量分析曲线?br />
对照两样品的降解现象?qing)无机残渣含量,发现q没有明昑别?br />
不同的热降解性能可指C出聚合物或d剂配方的不同。如果观察到热降解不同,要开展基聚合物的化学l构鉴定。分析方法包括傅里叶变换U外光谱(FTIR)和核共振光?NMR)法?
?、热重量分析(TGA)
无机物残留量的不同将表明热塑性弹性体中充填的填料量或U类不同。如果无机残留量试l果表明h显著差异Q则需要更q一步的化学成分、填料的物理性能与浓度结果。要q行扫描?sh)子昑־镜检?SEM)加上能量分散x线光谱(EDS)提供的附加数据,l合数字光学昑־?OM)?br />
差示扫描量热?DSC)
采用TA Instruments Q200仪进行差C扫描量热法分析。将大约7mg样品装q铝q_锅中Qƈ以每分钟提升10℃的加热速度?80℃加热到250℃。然后将样品冷却?80℃,随后再次以每分钟提升10℃的加热速度加热?50℃。两样品的差C扫描量热法曲线见图2?
?、差C扫描量热法(DSC)
试表明在第一ơ加热扫描曲U中两个样品的玻璃{化温度差别甚。两个热塑性聚氨酯熔点均ؓ(f)155℃。此外,两样品有同样的熔化峰值特?峰vҎ(gu)度、最峰倹{最l峰?Q视熔化峰值面U而定(熔化热△Hf)的结晶度水^也是极ؓ(f)相近?br />
ȝ
熔体动指数、热重量分析与差C扫描量热法被应用于查热塑性聚氨酯挤出成型制程变异的v因。热重量分析法热的降解性能与无机物D留量测试结果表明“好”、“坏”两样品q没有显著差?两样品的ȝ转化温度与恒温熔化特性也没有显著差异;两样品的最显著差异是熔体流动指数|相较于“好”样品,“坏”样品的熔体动速率大约高出两倍。这一熔体动速率的显著区别表明两U热塑性聚氨酯样品的分子量分布明显不同?