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  金屬有機框架(MOF)材料由于其具有高的比表面積和孔體積以及孔尺寸及結構易于調節而廣泛的運用在能源和環境等諸多領域上。尤其是當MOF材料降低到納米尺寸，其物理化學性質會發生巨大變化，因此制備超小MOF材料并將其運用于能源存儲，對于解決當今能源問題具有重大的意義。但是當前制備超小納米顆粒的方法如激光、電化學、焦耳熱、原子/分子沉積等因其極端的反應條件或者對分子內在結構的要求均不適用于MOF材料。因此，尋找一種簡單、環保、普適性的制備超小MOF材料的方法顯得尤為重要。

圖1. 材料制備過程

  復旦大學徐宇曦研究員團隊開發了一種簡單的“熱輔助的空間限域粉化”方法成功制備出sub-5 nm的超小MOF納米晶。如圖1所示，通過靜電及絡合作用，首先在氧化石墨烯(GO)表面生長尺寸分布均勻（~100 nm）的MOF顆粒；然后在其表面通過原位聚合方法包覆導電高分子材料（PPy）；將所得的GO/Co-MOFs/PPy（GCP）復合材料在350 oC空氣中煅燒2 h，就可以得到超薄氮摻雜碳/石墨烯（NC/G）層包覆的超小MOF納米晶(GCP350)。空間限域粉化過程中材料結構變化如圖2所示。

圖2.（a）GCP，（b）GCP350的TEM圖；（c，d）GCP350的HRTEM圖（圖c插圖是納米晶尺寸分布）。GCP350的晶格結構（e），SEAD圖（f），及mapping圖（g-i）。

該復合材料的獨特結構使其具有以下優點：

（1）超小納米晶具有較大的比表面積，可以顯著地提高電解液與活性物質的接觸面積，有效降低鋰離子及電子傳輸距離；

（2）超小納米晶可以提供更多的活性位點，有效提高活性材料利用率；

（3）超小納米晶之間的空隙及表面包覆的NC/G可以有效緩解鋰離子電池充放電過程中的體積變化，提高其循環穩定性；

（4）相互連通的導電多孔NC/G框架可以促進電子/離子在整個復合材料內部的高速傳輸。

圖3. 作為鋰離子電池負極的電化學性能

  基于以上優點，該復合材料做為鋰離子電池的自支撐負極展示出極好的電化學性能：在0.1 A g-1的電流密度下，可逆比容量高達1301 mAh g-1；當電流密度提高到40 A g-1，比容量依然達到494 mAh g-1，顯示出卓越的倍率性能；在10 A g-1電流密度下循環2000圈，容量保持率達到98.6%，每圈比容量衰減速率僅為0.0007%。該超小MOF納米晶復合材料的電化學性能遠遠超過了之前報道的其它MOF鋰電負極材料。

  該項工作提出了一種簡捷的制備超小MOF納米晶的方法。通過選擇合適的包覆層及恰當的煅燒溫度，該方法將可以應用于其它MOF材料，具有較好的普適性，為制備超小功能MOF材料及其在高效能源存儲與轉化方面的應用提供了新途徑。該工作是徐宇曦團隊在石墨烯/MOF功能復合物方面（Chem. Eur.-J., 2017, 23, 8358；ACS Nano, 2017, 11, 5140；J. Mater. Chem. A, 2018, DOI: 10.1039/C7TA11111H.）取得的又一進展，論文近期發表在期刊《ACS Nano》上。

  全文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsnano.8b01488