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  碳納米材料的優異力學、電學和化學性能是復合材料增強填料的理想選擇，其在各種聚合物基質中的增強效果得到廣泛應用。在該研究領域，碳納米材料在復合材料中的分散狀態是影響其對基體增強效率的關鍵因素，良好的分散狀態是構建高性能復合材料的前提條件。

  北京化工大學材料學院賈曉龍教授、楊小平教授團隊，在2015年通過對碳納米管進行表面聚合物接枝和磁改性實現了碳納米管的有效分散和良好取向（ACS Appl. Mater. Interfaces 2015, 7, 5, 3170-3179），并且在2016年通過在氧化石墨烯表面構建多巴胺涂層來提高其在基體中的分散性以及增強其與基體間的界面結合（ACS Appl. Mater. Interfaces2016, 8, 20, 13037-13050）。然而，目前關于碳納米材料在復合材料中分散性的表征僅限于SEM、TEM等微觀尺度的表征方法，缺乏宏觀大尺度的分散性表征手段，尤其缺乏對分散行為這一重要因素的可視化和高精度的量化表征方法。

  近期該團隊基于熒光功能化實現基體/界面相中碳納米管大尺度三維空間原位可視化，根據溫度場的變化系統研究不同含量碳納米管在基體-纖維界面相的熱擴散機制。同時結合Morisita指數、粒子間距概率密度等理論對碳納米管的空間分散狀態進行定量評估。

圖1. MWCNTs-FITC的熒光發射機理

  碳納米管具有高導電性，通常作為電子受體從而猝滅熒光。該研究采用聚甲基丙烯酸縮水甘油酯（PGMA）作為保護層接枝在碳納米管表面，通過隔絕電子的傳輸有效保護了熒光分子的活性，從而實現了碳納米材料的熒光可視化。具體而言，接枝聚合物PGMA的碳納米管MWCNTs-PGMA的LUMO（the lowest unoccupied molecular orbital）能級高于熒光分子（FITC）的LUMO能級，因此FITC的激發態電子不能躍遷至MWCNTs-PGMA，從而回到基態同時輻射能量，發射熒光（如圖2）。

圖2.（a）wp-MWCNTs-FITC的熒光猝滅機制和（b）接枝有PGMA的MWCNTs-FITC的熒光發射機制

  將上述方法制備的熒光碳納米管（MWCNTs-FITC）分散在樹脂基體內，采用激光共聚焦獲取大尺度三維空間分散圖像并結合相應的圖像分析軟件，可實現納米粒子在基體中分散的定量表征。圖3采用該方法探究了溫度場和含量對MWCNTs-FITC分散狀態的影響，并結合Morisita指數理論和粒子間距概率密度理論對MWCNTs-FITC的分散進行量化，相關結論可用于指導納米復合材料制備工藝的優化。

圖3. MWCNTs-FITC含量為0.01 wt.%，0.05 wt.%，0.10 wt.% 的復合材料固化前后的CLSM圖和粒子間距分布。

  此外，該方法還可用于分析復合材料界面相納米粒子的熱擴散行為。通過可視化納米粒子在纖維/樹脂界面處的分散狀態并結合納米粒子擴散理論，實現納米粒子熱擴散行為的定量分析。在合適的固化溫度下，較低的樹脂粘度允許MWCNTs-FITC從纖維往樹脂中擴散，并在樹脂/纖維界面處形成導熱網絡，從而促進了熱在纖維-樹脂間的傳導（圖4）。這對降低復合材料纖維/樹脂界面處的溫度梯度從而強化界面結合的固化工藝的優化具有實際指導意義。

圖4. 固化溫度對MWCNTs-FITC在纖維/樹脂界面相擴散行為的影響

  這種大尺度三維空間原位可視化的納米粒子的表征方法和精確的量化方法對分析納米粒子在基體中的實際分散狀態具有重要意義，并且對于理解復合材料的結構-性能關系以及進一步控制最佳加工條件以制備高質量復合材料非常重要。

  以上研究成果以“In situ characterization on macroscale 3D spatial dispersion of MWCNTs in matrix and interfacial phases of quartz fibers/epoxy composites via fluorescence imaging” 為題，發表于Journal of Materials Science上。北京化工大學博士劉聰為第一作者，通訊作者為北京化工大學賈曉龍教授。

  該研究受到北京自然科學基金（No. 2192044）、國家重點研究計劃（No. 2019YFB1504800）、中央高校基本科研業務費（No. XK1802-2）、北京化工大學青年英才計劃、2020有機無機復合材料國家重點實驗室開放課題（No. Oic-202001008）等項目資助。

  論文鏈接：https://doi.org/10.1007/s10853-021-06350-x