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  聚乳酸作為一種具有顯著發(fā)展?jié)摿Φ纳锘稍偕酆衔锊牧希哂猩锝到庑浴⑸锵嗳菪浴?yōu)異的機(jī)械性能和加工性能，已在醫(yī)療、紡織、包裝和電子設(shè)備等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。然而，盡管其優(yōu)點(diǎn)眾多，但聚乳酸在空氣中極易燃燒，且聚乳酸的熱導(dǎo)率相對較低，這嚴(yán)重限制了其在對阻燃性和散熱性有高要求領(lǐng)域的應(yīng)用。此外，燃燒過程中釋放有害物質(zhì)（如一氧化碳和煙霧）的情況往往不可避免，對人們的生命和財產(chǎn)構(gòu)成最致命的威脅。因此，在聚乳酸復(fù)合材料的應(yīng)用中，提高熱穩(wěn)定性、熱擴(kuò)散性以及減少燃燒時的熱量和煙霧釋放是關(guān)鍵挑戰(zhàn)。

  因此，湘潭大學(xué)徐圣教授團(tuán)隊首次通過靜電自組裝實(shí)現(xiàn)了 CMSs 在 MXene 納米片上的均勻負(fù)載，合成了MXene/CMSs阻燃材料。這種創(chuàng)新策略有效地解決了 MXene 在聚合物基質(zhì)中的分散難題，并使其能夠融入聚乳酸(PLA)體系。值得注意的是，僅添加 5wt% 的 MXene/CMSs，PLA/MXene/CMSs 復(fù)合材料的機(jī)械性能得到改善，且 PLA 復(fù)合材料的熱導(dǎo)率提高至 0.31 Wm^-1K^-1，比純 PLA 高出 47.6%。此外，極限氧指數(shù)(LOI)提高到了 26.6%，在 UL-94 垂直燃燒測試中達(dá)到了 V-0 級。與純聚乳酸(Neat PLA)相比，該復(fù)合材料的峰值熱釋放速率(pHRR)和總熱釋放量(THR)分別降低了 28.1% 和 15%。值得注意的是，總煙霧釋放量(TSR)相較于純 PLA 顯著降低了 70.4%。此外，在燃燒過程中形成了更穩(wěn)定且更致密的炭層。這種改進(jìn)主要源于阻燃劑在 PLA 基體中的顯著分散效果、MXene 中過渡金屬 Ti 的催化碳化作用以及 CMSs 的高效碳化能力。這項工作為解決聚合物中 MXene 聚集、高阻燃效率、煙霧抑制、熱導(dǎo)率和機(jī)械性能之間的權(quán)衡問題提供了一種先進(jìn)且環(huán)保的解決方案。

  其成果以題為“Carbon microsphere-modified mXene: A high-efficiency hybrid flame retardant for simultaneously enhancing fire resistance, smoke suppression and thermal conductivity in poly (L-lactic acid)”在國際知名期刊Chemical Engineering Journal上發(fā)表。在讀研究生丁馳捷為本文第一作者，徐圣教授、羅岳講師和張錕講師為共同通訊作者，湘潭大學(xué)為第一通訊單位。

圖1. MXene/CMSs的制備流程

  如圖1所示通過水熱合成CMSs、刻蝕制備MXene、靜電組裝雜化物、熔融共混PLA 等核心步驟，最終得到MXene/CMSs阻燃劑，各環(huán)節(jié)通過精準(zhǔn)工藝調(diào)控（溫度、時間、分散/洗滌方式等）保障材料結(jié)構(gòu)與性能。

圖 2、 (A) Ti₂AlC₃、CMSs、MXene 和 MXene/CMSs 的 X 射線衍射 (XRD) 圖譜；(B) CMSs、MXene、MXene/CMSs 的傅里葉變換紅外 (FT-IR) 光譜

  如圖2所示，研究人員通過X射線衍射圖譜(XRD)和傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)證實(shí)了MXene/CMSs的成功合成且CMSs負(fù)載后MXene層間距增大。

圖3. (A) Ti?AlC?的SEM圖像；(B) MXene的SEM圖像；(F) MXene的TEM圖像；(C/D) 不同放大倍率的MXene/CMSs的SEM圖像；(G/H) 不同放大倍率的MXene/CMSs的TEM圖像；(I) MXene/CMSs的HRTEM圖像；(E) MXene/CMSs的EDS-mapping圖像。

  如圖3所示，掃描電鏡(SEM)圖像表面球形CMSs與MXene結(jié)合，并在經(jīng)過CMSs改性后，MXene仍然保持其分層結(jié)構(gòu)；透射電鏡(TEM)圖像顯示CMSs由于靜電吸附緊密地附著在MXene表面；元素分布光譜(EDS mapping)證明了在CMSs在MXene表面的均勻分布。

圖4. (A) MXene/CMSs 復(fù)合材料的XPS全譜掃描圖；(B) MXene/CMSs 復(fù)合材料的高分辨 C 1s XPS 譜圖；(C) MXene/CMSs 復(fù)合材料的高分辨 N 1s XPS 譜圖；(D) MXene/CMSs 復(fù)合材料的高分辨 O 1s XPS 譜圖；(E) MXene/CMSs 復(fù)合材料的高分辨 Ti 2p XPS 譜圖

  如圖4所示，X射線光電子能譜（XPS）進(jìn)一步確認(rèn)了C、N、O和Ti元素在MXene/CMSs中的結(jié)構(gòu)情況，MXene/CMSs 阻燃劑中的鈦以二價到四價的氧化態(tài)形式存在，其中 TiO₂ 占主要部分。同時，MXene 和 CMSs 通過靜電自組裝結(jié)合，成功制備了表面均勻負(fù)載 CMSs 的 MXene 基復(fù)合阻燃劑。

圖5. 純 PLA、PLA/MXene 和 PLA/MXene/CMSs 復(fù)合材料冷凍脆斷面的SEM圖像

  如圖5所示，通過觀察冷凍脆斷面的SEM圖像得出，PLA/MXene/CMSs斷面更均勻、邊緣更復(fù)雜粗糙，說明CMSs 的加入有效改善了 MXene 在 PLA 基體中的分散性和相容性。

圖6. (A) 余熱回收實(shí)驗裝置示意圖；(B) 純 PLA、PLA/MXene 和 PLA/MXene/CMSs 復(fù)合材料的時間-溫度曲線；(C) 上述材料的紅外熱像圖；(D) 上述材料的導(dǎo)熱系數(shù)結(jié)果

  如圖6所示，在導(dǎo)熱性能方面，MXene/CMSs阻燃材料表現(xiàn)更為出色。僅添加 5wt% 的 MXene/CMSs，PLA 復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)提升了47.6%，達(dá)到了 0.31 W·m^-1·K^-1。

圖7. 純 PLA、PLA/MXene 和 PLA/MXene/CMSs 復(fù)合材料的LOI及UL-94測試結(jié)果

  如圖7所示，在阻燃性能方面，添加 5wt% 的 MXene/CMSs體現(xiàn)出良好的阻燃性能，極限氧指數(shù)從純PLA的19.2%提升至 26.6%，UL-94測試達(dá)到V-0等級。

圖8. (A) 純 PLA、PLA/MXene 和 PLA/MXene/CMSs 復(fù)合材料的HRR曲線；(B) THR曲線；(C) TSR曲線；(D) 本研究中 MXene/CMSs 的綜合阻燃性能與文獻(xiàn)報道數(shù)據(jù)的對比

  如圖8所示，從錐形量熱測試可以看出，MXene/CMSs在較低添加量下(5 wt%)，實(shí)現(xiàn)了峰值熱釋放速率(pHRR) 降低了28.1%, 總熱釋放速率(THR) 降低了15%, 總煙霧釋放量(TSR)降低了70.4% 的優(yōu)異綜合性能，抑煙率尤其突出。同時與多種現(xiàn)有阻燃劑進(jìn)行了對比，體現(xiàn)出MXene/CMSs具有良好的阻燃抑煙性能。

圖9.純PLA、PLA/MXene和PLA/MXene/CMSs復(fù)合材料錐形量熱測試剩余殘?zhí)康臄?shù)碼照片和SEM圖像

  如圖9所示，MXene 的加入提高了 PLA 的成炭量，但殘?zhí)拷Y(jié)構(gòu)疏松多缺陷，阻隔效果不佳（主要?dú)w因于 MXene 團(tuán)聚）。CMSs 的引入至關(guān)重要：顯著改善了殘?zhí)康闹旅苄院途鶆蛐裕w因于其高效的成炭能力）。形成了完整無缺陷的炭層。該致密炭層作為穩(wěn)定連續(xù)的物理屏障，是 PLA/MXene/CMSs 復(fù)合材料具有優(yōu)異阻燃抑煙性能（特別是凝聚相阻隔作用）的關(guān)鍵微觀結(jié)構(gòu)證據(jù)。

  綜上所述，碳微球(CMSs)通過靜電吸附作用均勻負(fù)載于 MXene 表面。該過程成功合成了一種生物環(huán)境友好型 MXene/CMSs 復(fù)合阻燃劑，隨后將其引入聚乳酸(PLA)基體中。CMSs的負(fù)載對于抑制 MXene 納米片在 PLA 基體中的團(tuán)聚起到了關(guān)鍵作用，這具體表現(xiàn)為 MXene/CMSs 在 PLA 基體中的分散性和相容性得到增強(qiáng)，并改善了因 MXene 加入而降低的力學(xué)性能。僅添加 5wt% 的 MXene/CMSs，PLA 復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)即得到顯著提升(0.31 Wm^-1K^-1)。在阻燃性能方面，極限氧指數(shù)(LOI)提升至 26.6%，并在 UL-94 垂直燃燒測試中達(dá)到 V-0 等級。與純 PLA 相比，PLA/MXene/CMSs 復(fù)合材料的熱釋放速率峰值(pHRR)和總熱釋放量(THR)分別降低了 28.1% 和 15%。尤為顯著的是，總煙釋放量(TSR)大幅降低了 70.4%。燃燒過程中，復(fù)合材料表面形成了更穩(wěn)定且致密的炭層。這種兼具高效阻燃抑煙、低添加量、高導(dǎo)熱性及環(huán)境友好特性的復(fù)合材料，在智慧城市、物聯(lián)網(wǎng)(IoT)和工業(yè)報警系統(tǒng)領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景，例如：智能煙霧報警系統(tǒng)、消防無人機(jī)耐高溫部件、充電樁防護(hù)。它尤其適用于對安全性與可持續(xù)性均有高要求的應(yīng)用場景。

  該團(tuán)隊以設(shè)計二維納米材料為出發(fā)點(diǎn)，深入分析有關(guān)復(fù)合材料的構(gòu)效關(guān)系和涉及的阻燃機(jī)理，為低維材料在聚合物阻燃、建筑領(lǐng)域和工業(yè)物聯(lián)網(wǎng)領(lǐng)域提供研究基礎(chǔ)，并形成了一系列研究進(jìn)展，在《Chemical Engineering Journal》、《Polymer Degradation and Stability》、《ACS Sustainable Chemistry & Engineering》、《Carbohydrate Polymers》和《International Journal of Biological Macromolecules》等期刊發(fā)表相關(guān)研究成果。

  原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.cej.2025.165576