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  自然界中人類手指、昆蟲觸角和細菌鞭毛，通常都具有靈敏的觸覺反饋系統，能夠快速準確地感知周圍環境。相比之下，人造傳感器件通常缺乏對外部刺激的高效動態反應，與人類手指的感知能力相比(2kPa到1 MPa)，仍有至少一個數量級的差距。手指良好的觸覺表現歸功于真皮楊氏模量和機械感受器的梯度分布。快速適應感受器(如Merkel圓盤)位于低模量的柔軟真皮頂部，對輕微觸動較為敏感。緩慢適應的受體(如Pacinian小體)位于高模量的真皮深處，對高壓刺激響應明顯，這些梯度微結構和感受器使人的手指兼顧高靈敏度和較寬的觸覺范圍。

  蘇州大學嚴鋒教授團隊，在前期耐高低溫離子凝膠的研究基礎之上(Sci. Adv. 2019, 5, eaax0648，Mater. Horizons2020, 7, 919–927，Angew. Chem., Int. Ed.2021, 202100984)，結合人類手指機械模量梯度變化的特性，報道了一種電場誘導制備梯度離子凝膠的策略。首選通過外加電場的誘導，四乙烯基陽離子交聯劑在陰陽兩極間的光固化樹脂中形成濃度梯度差，隨后利用光交聯和溶劑置換，即可制得梯度離子凝膠。得益于離子凝膠的梯度特性，基于其制備的柔性離子傳感器，具有可與人手相媲美(甚至超越人手)的靈敏度、傳感范圍。將該柔性離子傳感器與軟體機器人觸控結合，對輕重(300 Pa到2.5 Mpa)，冷熱(-108 ℃到300 ℃)物體都具有優異的抓取和反饋能力，表現出在復雜危險環境中的應用前景。相關工作以“Electric‐Field‐Induced Gradient Ionogels for Highly Sensitive, Broad‐Range‐Response, and Freeze/Heat‐Resistant Ionic Fingers”為題發表在《Advanced Materials》上。

【梯度離子凝膠的制備】

  將單體、光引發劑和季戊四醇四乙烯基咪唑二氰胺（[VIm] [DCA]，作為陽離子交聯劑）的混合物溶解在乙腈中，并注入兩個透明電極（ITO玻璃）之間。隨后施加外加電場，在電場誘導作用下，陽離子交聯劑遷移向負極遷移，并在溶液中形成濃度梯度差。然后，在室溫下使用紫外光固化以獲得梯度有機凝膠，，再將制備的梯度有機凝膠進行溶劑交換，即可制備梯度離子凝膠。

基于IL的梯度離子凝膠的機理和制備方法

【陽離子交聯劑梯度分布的表征】

  通過冷凍干燥的梯度離子凝膠的SEM圖像（橫截面），可以測算出梯度離子凝膠的平均孔徑分布，孔徑從陰極側（≈0.8μm）到陽極側（≈18.7μm）增大。孔徑梯度是由于電場感應下聚合物網絡中陽離子交聯劑濃度的差異所導致的，較高的陽離子濃度導致較高的交聯密度和較小的孔徑。交聯劑的ζ電位和半定量X射線光電子能譜（XPS）也同樣證明陽離子交聯劑的分布。

陽離子交聯劑的梯度分布

【離子凝膠的梯度機械模量分布】

  研究人員通過實驗設計和理論模擬相結合系統地研究了梯度離子凝膠的楊氏模量分布。梯度凝膠和均勻凝膠的壓縮應力-應變曲線在加載過程中表現出完全不同的行為。梯度離子凝膠在由于其陽極側較軟，在陰極側較硬，在低壓區域表現出較大形變（在10 kPa下變形的14.8％），并在高壓區域穩定增長。相反，均質離子凝膠在幾乎監測不到低壓區的形變（在10 kPa下變形小于0.5％）。通過冷凍超薄切片術將梯度離子凝膠切成薄片，并利用力調制顯微鏡測量薄片的楊氏模量。測得陰極側的高交聯密度楊氏模量高于10MPa，具有較低交聯密度的陽極側模量小于10 kPa（大于四個數量級的差異）。除顯著的模量梯度外，離子膠還具有出色的回彈性。為了解析梯度與均勻結構在各種應力下的差異，利用有限元方法（FEM）模擬發現，在較低壓力（1 kPa）下觀察到軟陽極一側的梯度離子凝膠的位移，而均質離子凝膠幾乎沒有變化。當壓力達到100 kPa時兩者均出現一定的位移。在較高的壓力（例如1 MPa）下，梯度離子凝膠仍可壓縮，表明其可用于高壓監測。

梯度離子凝膠的機械性能

【離子凝膠的高低溫耐候性】

  考慮到柔性智能器件不僅需在溫和的條件下運行，而且還應對各類復雜和極端的環境（例如高溫和低溫），因此耐熱/防凍性能對于這些梯度離子凝膠至關重要。熱重分析結果表明，梯度離子凝膠在N₂和空氣環境中的分解溫度均高達300°C，并可以在250°C的N₂和空氣中維持長期熱穩定。除熱穩定性外，還使用動態掃描量熱法在?120至30°C的溫度范圍內評估了梯度離子凝膠的抗凍性能，其玻璃化轉變點低至-108℃。通過核磁和紅外可知，其優異的耐高低溫性能，得益于離子液體和聚合物網絡之間的氫鍵相互作用。

梯度離子凝膠的耐高低溫機理和性能

【基于梯度離子凝膠的柔性離子傳感器】

  在這項工作中，梯度離子凝膠被用于構造三明治結構的柔性離子電子傳感器。梯度離子凝膠（作為離子電解質）夾在兩個氧化銦錫-聚萘二甲酸乙二醇酯（ITO-PEN）膜之間，并用作導電電極，在這種離子-電子接觸后，形成了界面雙電層（EDL），以監測壓力變化。此外，在離子凝膠的陰極側添加了兩片ITO-PEN，以測試其電阻。通過評估周期性的加載和卸載階段，測得傳感器的響應時間和松弛時間分別為8 ms和6 ms，該響應時間類似于人手指的響應速率（15ms）。將其制備成8x8的集成觸摸板，可實現對羽毛球球生成的壓力峰值的實時監測圖。

基于梯度離子凝膠傳感器件的制造和評估

【柔性離子傳感器的力-熱耦合校準】

  根據Vogel–Tamman–Fulcher方程，升溫可使離子遷移速率的加快，因而電容對壓力和溫度均敏感。為了解決這個問題，在離子凝膠陰極側使用了兩塊ITO-PEN來測試電阻。由于梯度離子凝膠的特殊結構，離子凝膠的陽極側在壓力作用下會明顯形變，而陰極側則幾乎沒有變形。因此，發現ITO-PEN陰極的電阻對壓力不敏感。但是，電阻對溫度非常敏感（≈43.4％°C ^-1）。值得注意的是，離子凝膠的厚度對溫度-電阻響應時間有顯著影響。離子凝膠越厚，達到熱平衡所需的時間就越長。此外，當離子凝膠太薄（≤0.5mm）時，難以在器件制造過程中進行操作。因此，為離子凝膠選擇了1毫米的厚度。然后將溫度值（基于電阻計算）代入電容（C）以計算壓力值。該方法不僅可以提高壓力和電容之間對應關系的準確性，而且可以同時獲得溫度值。

柔性離子傳感器的力-熱耦合校準

【柔性離子傳感器集成式軟手柄的性能】

  傳感器被集成到與可編程氣體致動的軟手柄中，以實現觸控一體化。離子電子傳感器在不同壓力下的電容信號輸入到控制系統中，經過處理后輸出，以實時控制機械手的抓握動作。該抓手可以準確地握住并釋放一個輕便的乒乓球（2.3 g），可以舉起沉重的啞鈴（2.0千克）。此外，抓手可用于拾取加熱的金屬球（263°C），握住低溫的干冰（-79°C），并在保持和釋放過程中觀察到相應的電容信號，表明柔性離子電子傳感器具有出色的耐高低溫性。

基于梯度離子凝膠的觸控一體化軟體機器人

  總而言之，研究人員開發了一種利用電場誘導，制備梯度離子凝膠的方法。在外電場的感應下，陽離子交聯劑從陽極到陰極形成濃度梯度。通過光交聯將凝膠進一步固定，并使用溶液置換法獲得梯度離子凝膠。由于陽離子交聯劑的梯度，梯度離子凝膠在兩個電極之間表現出模量梯度差（甚至大于四個數量級的差異）。這些基于梯度離子凝膠的柔性離子電子傳感器顯示出高靈敏度，寬范圍檢測（從300 Pa到2.5 MPa）以及出色的耐久性。而且，基于梯度離子凝膠的離子電子傳感器進一步集成到了軟體抓手中。這些軟體抓手對輕重、冷熱物體均具有優異的抓取和傳感能力，表明在極端復雜條件下的應用前景。

  本文第一作者為蘇州大學任勇源博士，通訊作者為嚴鋒教授。

  相關文章鏈接：

  1. Y. Ren et al. Electric‐Field‐Induced Gradient Ionogels for Highly Sensitive, Broad‐Range‐Response, and Freeze/Heat‐Resistant Ionic Fingers. DOI: 10.1002/adma.202008486

  https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202008486

  2. Y. Ren et al. Ionic liquid–based click-ionogels, Sci. Adv. 2019, 5, eaax0648.

  https://advances.sciencemag.org/content/5/8/eaax0648.full

  3. Z. Liu et al. Poly(ionic liquid) hydrogel-based anti-freezing ionic skin for a soft robotic gripper, Mater. Horizons 2020, 7, 919–927.

  https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2019/mh/c9mh01688k#!divAbstract

  4. L. Liu, Z. Liu, Y. Ren et al. A Superstrong and Reversible Ionic Crystal‐based Adhesive Inspired by Ice Adhesion, DOI: 10.1002/anie.202100984

  https://www.onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/anie.202100984