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浙工大楊晉濤/鄭司雨、香港理工傅濟民《Adv. Funct. Mater.》：一種可在水下快速、牢固、持久黏附及傳感的聚合物膠水

2022-08-06 來源：高分子科技

由于聚合物網絡易水化和導電填料易擴散流失，要同步實現良好的水下黏附和水下傳感具有相當難度。近年來，研究者們提出了一些用于水下黏附和傳感的膠帶或凝膠，為水下多功能膠粘劑的發展奠定了良好的基礎。但這些類固體膠粘劑中的聚合物大多在使用前就已被交聯，一方面難以填充或貼合具有不規則形貌或縫隙的底物，另一方面也限制了黏性分子向底物滲透、形成拓撲纏結網絡。相較于類固膠帶，在使用前尚未交聯、具有流動性且能在充分流淌到底物后再原位自發固化的膠水具有一定優勢，但如何避免這類流動性較強的無定形體系中導電填料的流失，以及如何保證這種后交聯網絡在極端環境下的機械穩定性仍面臨挑戰。

浙江工業大學的楊晉濤教授課題組多年來一直從事功能性兩性離子聚合物設計、制備及應用相關研究，基于多種含有苯環-唑環結構的特殊兩性離子單體，構筑了一系列多功能抗菌聚合物刷（Adv. Funct. Mater. 2020, 30, 2004633; Chem. Eng. J 2017, 333, 1）和高韌性凝膠材料（Chem. Mater. 2021, 33, 8418; Chem. Eng. J 2022, 438, 135607），并在兩性離子分子的反聚電解質機制及增韌機制方面展開了深入的探索。在研究過程中，作者發現不含陰離子基團的兩性離子單體前驅體具有極強的分子作用，有望應用于濕態黏附領域。

在本文中，作者基于剛性苯環結構和生物系統中常見的唑環結構設計了一種黏性聚合物。其中，苯環具有疏水性，有助于排除界面水并使體系在水中保持穩定；唑環中氮原子則含有孤對電子對且具有一定芳香性，能與不同底物形成氫鍵、配位鍵、π-π堆疊等作用而作為粘接因子。同時，作者選取一種水性離子液體[EMIM][BF4]為溶劑，并通過改變含氮基團結構來調控聚合物與水及離子液體間的分子作用，確保膠水快速固化和固化后離子液體的保留率。

圖1 聚合物膠水的化學結構設計

由于聚合物在離子液體中的溶解性較好，膠水在接觸水之前均一透明。注射到水中后，因[EMIM][BF4]與水互溶而快速溶劑交換。因為黏性聚合物不溶于水，膠水在遇水后會通過迅速形成疏水堆疊而快速固化。DFT模擬和接觸角測試結果顯示，含三氮唑的黏性分子M₃與水作用最弱而與離子液體作用最強，因此對水最為敏感。

圖2 聚合物膠水的瞬時固化能力

文章進一步研究了膠水在水中浸泡更長時間后的性能變化。其中，因三氮唑與離子液體作用最強，相應聚合物膠水固化后內部的離子液體保留最多，電導率最高。此外，實驗及分子擴散模擬顯示，在膠水注射入水中1小時后溶劑置換基本達到平衡。由于體系內分子間會逐漸形成疏水堆疊，固化后膠水的拉伸強度和模量會隨浸泡時間自增強，并于30天達到平衡。在粘接強度方面，膠水對玻璃的瞬時粘接強度（~20 s）即達到一個較高數值（81.41 kPa），且會隨浸泡時間延長進一步升至369.37 kPa。不同于拉伸強度，粘接強度在7天時就達到平衡。這是因為膠水粘接強度同時取決于膠體內聚強度（拉伸強度）和界面強度：固化后短期內膠體的內聚強度仍較低，粘接試樣在膠體處斷裂；當浸泡時間達到7天后，內聚強度超過界面強度，試樣在界面處斷裂；進一步延長浸泡時間，即便內聚強度繼續上升，但試樣始終斷在界面，其粘接強度不再上升。由于三氮唑剛性較強、結構中氮原子數（可結合位點）較多、與離子液體作用力更強，P₃膠水在固化后電導率、拉伸強度和粘接強度較另外兩組更為出色。

圖3 聚合物膠水在水中的長時性能演變

MD和DFT模擬顯示，相較于其它兩組，M₃分子與玻璃的結合能最大，且在拖拽剝離玻璃表面時所需作用力最大。

圖4 關鍵功能單元的分子作用力模擬

進一步的，作者通過實驗證實這種膠水可在酸液、堿液、海水、鹽水等不同水體中保持出色的瞬時粘接強度和長時粘接強度。同時，對木片、PDMS、PET、玻璃、鐵片、陶瓷、PMMA等常見材料都具有良好的粘接性能。得益于膠水的流動性，其能粘接具有球粒、草紋和不規則粗糙紋路的表面。此外，該膠水的粘接強度能在-60℃和80℃等極端溫度下很好維持。

圖5 聚合物膠水的粘接性能表征

最終，P₃膠水被用于水下修補硬質容器（PET）和軟質管路（PDMS）表面的缺口，并被證實能成功封堵容器內的液體和氣體。同時，由于固化后的P₃膠水中保留了44.38%的離子液體，其堵漏位點能原位感知所受應變的變化，實現對裂紋形狀演變的傳感，在裂紋受到大形變時提供預警信號。同時，作為聚苯乙烯類衍生物，P₃膠能在紫外光下釋放熒光，有助于快速辨識修補位置。

圖6 聚合物膠水的水下封堵、原位傳感及熒光標記功能

相關工作以“Water-Triggered Spontaneously Solidified Adhesive: From Instant and Strong Underwater Adhesion to In Situ Signal Transmission”為題發表于Advanced Functional Materials，通訊作者為浙江工業大學的楊晉濤教授和鄭司雨副研究員，香港理工大學的傅濟民助理教授，共同第一作者為浙江工業大學研究生周佳慧。

原文鏈接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.202205597

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（責任編輯：xu）

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