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  自然界能夠利用有限的成分組合創造出具有優越性能的材料，凸顯了結構設計對材料機械性能的重要影響。在水凝膠材料領域中，應用仿生結構設計可以避免傳統水凝膠因無序的聚合物網絡產生的易碎等缺陷，拓寬水凝膠的應用范圍。冰模板法（或稱冷凍鑄造法）常用于通過控制冰的定向生長來制造具有仿生結構的水凝膠，但常規冰模板法不僅成本高昂效率低下，還只能制備蜂窩狀等有限結構，嚴重限制了仿生水凝膠的開發和應用。因此，亟需新的制造策略，解決常規冰模板法痛點。

  在自然界中，許多生物組織或器官內包含環向排列的纖維狀結構，如椎間盤、血管、魚鰾等；這類生物材料往往具有優越的力學性能，其中的微觀結構卻難以通過現有技術手段復制。近日，澳門大學李奕雯課題組通過低速冷凍在聚乙烯醇水凝膠中構建出環向纖維結構，并針對性地提出了旋轉壓縮退火的強化策略，得到了具備優異綜合力學性能的強韌水凝膠。

  2025年6月20日，相關成果以“Concentric ice-templating of ultracompressible tough hydrogels with bioinspired circumferentially aligned architecture” 為題發表在《Science Advances》上。

  該研究首次報道了使用冰模板法制備的環向纖維結構同心水凝膠（圖1），并針對性地開發了旋轉壓縮退火技術。得益于環向纖維結構和旋轉壓縮退火的雙重強化，該類水凝膠在保持85 wt.%含水量的前提下能夠實現強大的拉伸性能（抗拉強度達到14 MPa）、抗疲勞性能（疲勞閾值達到2,320 J/m2）、可壓縮性（500次60%應變壓縮后殘余應變為8%）以及高爆破壓（1.6 bar）。

圖1 同心冰模板法制備強韌同心纖維結構水凝膠的示意圖及與其它水凝膠的性能對比

  由于環向纖維結構此前未被報道，研究人員通過多種測試方法對環向纖維結構的微觀形貌進行了表征（圖2）。通過橫截面的μ-CT，SEM與共聚焦顯微圖像可以觀察到干燥的PVA支架及水凝膠在橫截面內具有延環向分布的規則微觀孔隙。縱截面的SEM圖像則顯示在截面不同位置孔隙的取向具有隨機性。

圖2 環向纖維結構PVA支架及水凝膠的形貌表征

  為了探究環向纖維結構的形成機制，研究人員對PVA水溶液 (99% hydrolysed) 的冷凍過程進行了原位記錄（圖3）。與常規冰模板法中垂直于冷源生長的冰晶不同，在慢速冷凍的過程中，聚乙烯醇水溶液內生成了平行于冷源生長的冰晶。值得一提的是，慢速冷凍使同心冰模板法擺脫了液氮和專用儀器的限制，顯著提升了其實用價值。

圖3 同心冰模板法中環向纖維結構的形成機制

  要實現更加優越的力學性能，與微觀結構相匹配的強化方法也不可或缺。研究人員針對環向纖維結構對常見的退火工藝進行改良，開發了旋轉壓縮退火方法。該方法可以通過壓力提高材料密度，同時維持材料外形不被破壞。在壓力的作用下，材料的微觀結構結合得更加緊密，在維持高含水量的前提下結晶度得到進一步提升。通過X射線散射測試，研究人員驗證了在旋轉壓縮退火處理后，同心水凝膠內的晶域尺寸增大、晶體間距減小，納米尺度的取向性得到增強（圖4）。

圖4 環向纖維結構在旋轉壓縮退火后的形貌與結構特征變化

  在建立了制備流程后，研究人員進一步研究了環向纖維結構對水凝膠機械性能的影響。與傳統冰模板法制備的蜂窩狀水凝膠以及反復凍融法制備的隨機多孔水凝膠對比，無論是纖維狀樣品還是裁開管狀樣品得到的薄膜狀樣品，同心纖維結構水凝膠在拉伸模量、拉伸強度、疲勞閾值等均有顯著優勢(圖5)。這種拉伸性能的提升被歸功于同心水凝膠的協同增韌機制，包括結晶度提高、裂紋偏轉等，這些都得益于其交錯的環向纖維結構。

圖5 同心纖維結構水凝膠的拉伸性能表征

  與拉伸性能相比，環向纖維結構對抗壓性能的強化同樣顯著。即使是一輛重達1480公斤的汽車反復碾壓同心水凝膠五次，并在其上停留10秒也無法使其變形(圖 6)。研究人員通過有限元仿真部分揭示了同心結構水凝膠抗壓性能優越的原因。蜂窩狀結構在軸向壓縮仿真中于中部發生屈曲造成應力集中和結構的快速失效，而環向纖維結構能夠有效地分散應力從而承受更大的壓力。上述結果表明，同心纖維結構水凝膠在需要極端抗壓性能的承載應用中具有巨大潛力。

圖6 同心纖維結構水凝膠的壓縮性能表征

  除常規的拉伸與壓縮性能之外，研究人員證明同心纖維結構水凝膠的爆破壓顯著高于其它結構的水凝膠以及氣動裝置常用的Ecoflex材料，這一特點使其制成的氣動驅動器可以提供更高的輸出力（圖7）。此外，該研究中展示了一種搭載了氣動控制系統的仿生機器魚，該機器魚使用兩個氣動同心水凝膠驅動器作為仿生肌肉，通過驅動器的交替膨脹模仿魚類擺尾前進，這種驅動方法無需硬質或高速旋轉的驅動部件，減少對生態系統的干擾。

圖7 同心纖維結構水凝膠的壓強承受能力表征及潛在應用展示

  該研究提出了一種全新的冰模板法，可在PVA水凝膠中構建環向排列的纖維結構。研究人員揭示了慢速冷凍在形成環向纖維結構中的關鍵作用。借助環向排列的結構和旋轉壓縮退火技術，同心水凝膠展現出優越的綜合性能，包括拉伸性能、抗疲勞性、超強可壓縮性和壓強承受能力，優于現有的高含水量PVA水凝膠和冰模板法制備的水凝膠。

  博士研究生谷文熙是該論文的第一作者，李奕雯助理教授 (獨立PI、博士生導師) 為通訊作者。該項工作得到澳門特別行政區科學技術發展基金（項目編號：0119/2022/A3、0009/2023/ITP1 和 0113/2024/RIB2），以及澳門大學與澳門大學發展基金（項目編號：SRG2022-00038-FST 和 MYRG-GRG2023-00225-FST-UMDF）的資助支持。李奕雯研究團隊誠招柔性電子制造技術及器件類科研助理和博士研究生，有意者請將個人簡歷（pdf）發送至ieklei@um.edu.mo，郵件標題請注明 “應聘職位-博士畢業學校-姓名”，歡迎咨詢。

  論文信息：Gu, W., Yang, S., Zhao, D., Zou, Y., Chen, C., Niu, P., ... & Lei, I. M^*. (2025). Concentric ice-templating of ultracompressible tough hydrogels with bioinspired circumferentially aligned architecture. Science Advances, 11(25), eadv7786.

  論文鏈接：https://www.science.org/doi/10.1126/sciadv.adv7786