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  具有super-chaotropic 效應(yīng)的納米離子（金屬氧簇）可以與中性聚合物復(fù)合，組裝成具有多級結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合材料，并應(yīng)用在諸如離子導(dǎo)體，粘接，抗菌等領(lǐng)域。納米離子還可以與聚電解質(zhì)復(fù)合，形成具有多級結(jié)構(gòu)的功能化凝聚相。然而，由于super-chaotropic 效應(yīng)的復(fù)雜性，人們對納米離子與聚合物作用的機(jī)理理解不足，尤其是對納米離子的反離子在這一效應(yīng)中的具體作用不甚了了。此前，一些研究者針對納米離子的super-chaotropic 效應(yīng)進(jìn)行了一系列研究，包括其與聚合物的作用強(qiáng)度，電荷數(shù)的影響等，但是對于反離子的作用卻得到了相互矛盾的結(jié)論。

  納米離子與聚電解質(zhì)復(fù)合形成的凝聚相是一種液液相分離，其中凝聚相具有多級結(jié)構(gòu)以及廣泛的應(yīng)用，但是由于對其“結(jié)構(gòu)-性質(zhì)”關(guān)系以及納米離子super-chaotropic 性質(zhì)的理解不足，對功能化凝聚相多級結(jié)構(gòu)的合理設(shè)計與調(diào)控仍然很少。同時，由于多級結(jié)構(gòu)與多組分的存在，對凝聚相多級結(jié)構(gòu)的探測以及機(jī)理分析仍然是一項艱難的挑戰(zhàn)。

  最近，針對以上問題，華南理工大學(xué)殷盼超課題組報道了一種新的凝聚相微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控機(jī)制：使用季銨化的聚（丙烯酸-2-（二甲氨基）乙酯）（PEY）（圖1b）作為陽離子型聚電解質(zhì)，與帶有不同反離子（H⁺, Na⁺）的納米離子（PW₁₂O₄₀^3-, PW）（圖1a）復(fù)合形成氫離子凝聚相（PEY-HPW）與鈉離子凝聚相（PEY-NaPW）；作者發(fā)現(xiàn)僅需改變納米離子的反離子，凝聚相便可以展現(xiàn)出完全不同的宏觀特征，PEY-HPW相懸浮在上層，而PEY-NaPW沉積在下層（圖1c），這對應(yīng)著不同的微觀結(jié)構(gòu)。 

  進(jìn)一步的，作者利用小角X光散射（SAXS）和小角中子散射（SANS）各自對于重元素以及氫元素的敏感性，研究了凝聚相中的納米離子分布情況以及聚電解質(zhì)的構(gòu)象特征，完整的解析了兩種凝聚相的不同結(jié)構(gòu)（圖2ab）。結(jié)合對SANS數(shù)據(jù)的Kratky plot分析（圖2c）以及數(shù)據(jù)擬合，得到了兩種凝聚相的結(jié)構(gòu)模型：PEY-HPW凝聚相具有疏松的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，其中單個納米離子作為交聯(lián)點(diǎn)存在，同時附著納米離子晶體，網(wǎng)絡(luò)的網(wǎng)格尺寸約為5.97 nm；PEY-NaPW凝聚相的結(jié)構(gòu)則更加致密，PEY鏈被納米離子的聚集體擠壓，并相互包裹，特征相關(guān)長度為3 nm，這對應(yīng)著無擾的PEY鏈（圖2fg）；且這兩種不同的結(jié)構(gòu)與透射電鏡（TEM）得到的結(jié)果是一致的（圖2de），因而證明了可以通過調(diào)節(jié)納米離子的反離子來調(diào)控凝聚相的微觀結(jié)構(gòu)。 

圖2，（a）凝聚相的SAXS譜圖，（b）凝聚相的SANS譜圖及擬合曲線，（c）凝聚相的Kratky plot分析以及其對應(yīng)的聚電解質(zhì)構(gòu)象示意圖，（d）PEY-HPW的電鏡照片，（e）PEY-NaPW的電鏡照片，（f）PEY-HPW微觀結(jié)構(gòu)示意圖，（g）PEY-NaPW微觀結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3，加入反離子的聚電解質(zhì)溶液紅外譜圖及其高斯峰擬合，（a）純PEY溶液，（b）加入鈉離子的PEY溶液，（c）加入鋰離子的PEY溶液，（d）加入氫離子的PEY溶液。

圖4，（a）不同反離子滴定PEY溶液的ITC數(shù)據(jù)及擬合曲線，（b）放大后的（a）灰色區(qū)域，（c）擬合獲得的熱力學(xué)參數(shù)，其中插圖為氫離子，鋰離子，鈉離子各自的水合焓。

  總而言之，該團(tuán)隊通過研究納米離子與聚電解質(zhì)凝聚相的多級結(jié)構(gòu)，以及反離子與PEY的相互作用，得到了反離子調(diào)控凝聚相多級結(jié)構(gòu)的機(jī)理，并且該機(jī)理適用于納米離子的super-chaotropic效應(yīng)。該工作得到的結(jié)論不僅挖掘了對凝聚相微觀結(jié)構(gòu)的簡單調(diào)控方法，同時展現(xiàn)了反離子在納米離子super-chaotropic效應(yīng)中的重要意義，為進(jìn)一步理解納米離子super-chaotropic效應(yīng)，以及合理設(shè)計功能化凝聚相提供了指導(dǎo)思想。

  文章鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021979723004708