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  微波誘導燃燒法制備納米材料，操作簡單易行、無需煅燒、所得產物粒徑小、分布比較均勻。金屬氧化物如氧化鐵、氧化鋅、二氧化鈰和氧化鈦等是一類重要的半導體材料，它們在磁存介質、太陽能轉換、電子器件和催化等領域里有著廣泛的應用。近年來，微波法作為合成納米金屬氧化物的有效手段得到廣闊的發展。

  最近，江南大學任學宏教授與奧本大學張新宇教授研究小組共同探究了鋅基復合納米材料的制備并對其電化學性能進行深入研究。他們采用微波輻射加熱技術，以導電聚合物聚吡咯（英文縮寫為PPy）為基體，通過調控前軀體的種類及質量，短時間內（60 s）固-固反應生成聚吡咯/ZnO（英文縮寫為MWPPy-ZnO），聚吡咯/ZnS（英文縮寫為MWPPy-ZnS）納米顆粒。進一步將得到的材料固定在玻碳電極（英文縮寫為GCE）表面，實現對腫瘤DNA基因的有效探測。

固相微波反應

  本研究首次將二水醋酸鋅與聚吡咯充分共混，微波加熱60 s，制備得到聚吡咯/ZnO（英文縮寫為MWPPy/ZnO）納米顆粒；在上述體系中加入硫粉，制備得到聚吡咯/ZnS（英文縮寫為MWPPy/ZnS）納米顆粒；純的聚吡咯在微波爐中加熱相同時間后收集作為對照（英文縮寫為MWPPy）。

材料合成示意圖

微波制備納米顆粒的高倍透射電鏡圖與X射線衍射圖（a，A）PPy，（b，B）MWPPy，（c，d，e，C），MWPPy/ZnO，（f，g，h，D）MWPPy/ZnS

神奇的電化學活性

  研究者通過優化前軀體摻雜比例，得到具有不同電化學響應的復合物。可以看出，相比于純的聚吡咯，由于多組分的協同效應，雜化材料具有更好的導電性能。為了進一步探究微波制備材料是否具有更好的電化學性能，將聚吡咯與商業納米ZnO（ZnS）共混，并對其進行表征。結果表明，微波法制備的復合材料具有更好的導電性能。原因是微波輻射法加熱均勻，可以使不同的組分更好的“融合”，產生理想均勻的界面效應，從而提高電子傳輸能力，減小電子遷移阻力。

微波輻射電極材料的循環伏安曲線（a，b，c）及阻抗曲線（d）；聚吡咯，醋酸鋅及硫粉的質量比分別為1: 2: 0（A），1 : 6: 0（B），1 : 10: 0（C），1 : 6: 0.2（D），1 : 6: 1（E）

共混電極材料的循環伏安曲線（a）及阻抗曲線（b）

靈敏的檢測探針

  將探針DNA（pDNA）固定在材料表面，工作電極GCE/MWPPy/ZnO/pDNA及GCE/MWPPy/ZnS/pDNA對PIK3CA腫瘤DNA具有不同的響應范圍。可以看出，ZnS對低濃度的DNA(10^-13-10^-18M)溶液具有更加靈敏的識別作用，主要是由于其更小的納米尺寸效應（3-5 nm）。同時，該材料對突變的DNA片段具有可靠的選擇性，有望用于臨床突變基因的檢測。

GCE/PPy/ZnO/pDNA（a，b）及GCE/PPy/ZnS/pDNA（c，d）對不同濃度互補基因序列的微分脈沖伏安響應及對應的線性擬合圖

GCE/PPy/ZnO/pDNA（a）及GCE/PPy/ZnS/pDNA（b）對突變互補基因序列的探測

  研究者還展示出了材料的多種表征及性能。

  該研究的最大意義在于，簡單高效的制備多組分納米顆粒，并且價格低廉，綠色環保，制備得到的復合材料相較于簡單共混具有更好的界面效應，對于復合材料在腫瘤DNA的檢測及構建其他傳感器具有啟示作用。

  論文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsami.9b18973