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  導電水凝膠在制造用于下一代可穿戴人機交互的柔性多功能電子設備方面具有廣闊的應用前景。然而，機械強度差、不耐低溫和環(huán)境穩(wěn)定性差嚴重阻礙了其應用。同時，柔性電子設備中不可降解和不可重復使用的組分造成的電子廢物也將增加對全球環(huán)境的負擔，需要大量勞動力來處理他們。受生物可降解或水溶性聚合物作為瞬態(tài)電子設備底物的啟發(fā)，許多研究人員已經使用可生物降解的材料（纖維素、甲殼素、海藻酸鈉和淀粉等）來設計制備多功能離子導電凝膠，以滿足可持續(xù)發(fā)展。由于淀粉具有生物可降解性、價格低廉、來源豐富和可再生等優(yōu)點而備受關注。然而，淀粉基水凝膠通常表現出低韌性、高脆性和低抗凍性能。使用合成高分子材料復合改性和加入增塑劑可為解決上述問題提供思路。

  近日，福州大學石油化工學院江獻財副教授及其研究小組基于淀粉/聚乙烯醇/甘油/氯化鈣 (Starch/PVA/Gly/CaCl₂)制備了一種有機凝膠電解質。該工作將甘油和CaCl₂同時引入到Starch/PVA復合物中，以改善其機械和導電性能。通過X射線衍射、拉伸試驗、差示掃描量熱法和電化學阻抗譜法分別揭示了甘油和CaCl₂對Starch/PVA/Gly/CaCl₂ (SPGC)有機凝膠的結晶度、機械和導電性能的影響。還評估了SPGC有機凝膠的熱塑性和自修復能力。由于甘油和CaCl₂的協(xié)同增塑作用，淀粉與PVA的相容性得到改善，所制備的SPGC有機凝膠具有良好的機械性能，抗凍能力（-29.8 °C）和室溫穩(wěn)定性（> 3周）。此外，PVA、淀粉、甘油和水之間形成的豐富氫鍵賦予SPGC有機凝膠高拉伸性（>790%）和良好的熱塑性�；诰哂猩鲜鰞�(yōu)異性能的SPGC有機凝膠，分別組裝了柔性全固態(tài)超級電容器和應變傳感器。超級電容器顯示出較高的比電容（107.2 mF cm^-2@1 mA cm^-2）和良好的循環(huán)穩(wěn)定性（經3000次的充放電循環(huán)后，電容保留率達84.5%）。同時，組裝的應變傳感器也表現出高靈敏度（應變系數為3.422），可以直接貼附在人體皮膚上精準地監(jiān)測人體運動。

1. SPGC有機凝膠的制備機理

  淀粉和PVA的半結晶性質使得兩者的相容性有限。而甘油和CaCl₂是淀粉和PVA的常用增塑劑。同時，在有機凝膠體系中，由于一個甘油分子中含有三個羥基，甘油分子可以作為交聯點與PVA和淀粉鏈形成氫鍵，從而提高了淀粉和PVA之間的相容性，進而提高了有機凝膠的機械性能。根據以往的研究，CaCl₂不僅可以有效破壞PVA的結晶區(qū)，還可以通過形成淀粉-金屬離子螯合物加強淀粉鏈網絡密度，可以有效調節(jié)有機凝膠的機械強度。

圖1 SPGC有機凝膠的制備機理圖

2. SPGC有機凝膠的力學性能表征

  由于PVA、淀粉、甘油和水之間的氫鍵作用以及CaCl₂與淀粉鏈的螯合作用，SPGC有機凝膠的機械性能顯著提高。隨著甘油和CaCl₂的加入，有機凝膠的拉伸強度和斷裂伸長率從0.13±0.02 MPa，292±5%增加到0.53±0.03 MPa，793±39%。隨后，通過一系列循環(huán)測試表明SPGC有機凝膠具有良好的回復性能。

圖2 SPGC有機凝膠的力學性能

3. SPGC有機凝膠的耐低溫和保水性能

  SPGC有機凝膠網絡中含有甘油以及CaCl₂，由于甘油與水能夠組成二元溶劑體系，其通過與水結合形成氫鍵，將水凝膠中的游離水轉化為中間水或結合水，進一步提高水凝膠的抗凍性能和長期穩(wěn)定性。CaCl₂能吸收空氣中的水分進而提高凝膠的保水性能且Ca²⁺和Cl^-可以與水分子形成水合離子，降低水的冰點從而賦予凝膠良好的耐低溫性能。研究者通過差式掃描量熱儀（DSC）測得SPGC有機凝膠的玻璃化轉變溫度為-29.8 °C。為進一步研究該有機凝膠的耐低溫性能，研究者在-20 °C的低溫環(huán)境下測試了凝膠的力學性能。結果表明，該凝膠在低溫條件下仍然具有較高拉伸強度（0.88±0.03 MPa）。此外，在25 °C和57%（RH）的濕度下，對一系列凝膠進行了為期三周的保水性測試。通過比較凝膠的質量保留率可得：SPG和SPGC有機凝膠的質量保留率明顯高于SP水凝膠，說明甘油和CaCl₂的引入能明顯提高凝膠的保水性能。

圖3 SPGC有機凝膠的耐低溫性能

圖4 凝膠的保水性能

4. SPGC有機凝膠電解質的熱性能表征

  由于SPGC有機凝膠具有非共價鍵的動態(tài)斷裂和恢復的特性，使其能夠簡單地轉變成所需的形狀，并賦予有機凝膠可回收性能。通過DSC測試確定有機凝膠的熔融溫度（116.2 °C），并在熔融溫度以上（120 °C）進行熱塑實驗。對比了直接熱塑和熱塑后再冷凍的有機凝膠的導電和力學性能。發(fā)現經熱塑后再冷凍的有機凝膠的電導率仍高達0.60±0.01 S m^-1，且力學強度略高于初始強度。

  在研究SPGC有機凝膠熱塑性的基礎上，進一步研究了有機凝膠的修復能力�？紤]到有機凝膠的成膠方式，他們在對樣品進行熱處理之后再將樣品置于-30 °C下進行冷凍（熱-冷凍雙修復法）。通過將不同冷凍時間的樣品與原樣的力學性能進行比較：隨著冷凍時間的延長，其修復效率明顯提高。這說明熱-冷凍雙修復法的可行性。

圖5 SPGC有機凝膠的熱塑性

圖6 SPGC有機凝膠的熱修復性

5. SPGC有機凝膠的電化學性能表征

  利用SPGC有機凝膠良好的熱塑性和突出的離子傳輸能力，將其作為固態(tài)電解質和隔膜組裝得到的柔性固態(tài)超級電容器表現出良好的雙電層電容性質。通過GCD曲線計算得知，該超級電容器具有良好的面積比電容（107.2 mF cm-2@1 mA cm^-2）和充放電循環(huán)穩(wěn)定性（3000次充放電循環(huán)后電容保留率為84.5%），且能在連續(xù)彎折過程中保持良好的電容性質。此外，采用重塑后的有機凝膠為電解質，該超級電容器仍能保持良好的電化學性能。

圖7 基于SPGC有機凝膠電解質的柔性超級電容的電化學性能測試

6. SPGC有機凝膠的傳感性能表征

  由于SPGC有機凝膠具有良好的柔韌性和導電能力，其表現出優(yōu)異的傳感性能，在靈敏度、響應時間、監(jiān)測范圍、可重復性和耐久性上均表現良好的性能。同時，他們還測試了熱塑后的有機凝膠的傳感性能，SPGC有機凝膠在熱塑后仍舊表現出可接受的靈敏度。

  此外，他們還將其應用到人體上，以監(jiān)測人體活動（喉嚨、手指、手腕、手肘和膝蓋）。對于人體關節(jié)的運動，該傳感器均可以準確監(jiān)測，說明該有機凝膠傳感器可以對人體進行全方位地監(jiān)測。

圖8 SPGC有機凝膠柔性應變傳感器的力學傳感性能

圖9 SPGC有機凝膠柔性應變傳感器的人體傳感性能

  以上相關工作以“Highly Tough, Freezing-Tolerant, Healable and Thermoplastic Starch/Poly(vinyl alcohol) Organohydrogels for Flexible Electronic Devices”為題，發(fā)表在《Journal of Materials Chemistry A》雜志上(DOI: 10.1039/D1TA04336F)。本文福州大學石油化工學院碩士研究生盧凈和谷建鋒為共同一作，通訊作者為劉慧勇副教授和江獻財副教授。

  該工作得到了福建省自然科學基金（No. 2020J01516）和高分子材料科學與工程國家重點實驗室開放項目（No. Sklpme 2019-4-25）的支持。

  原文鏈接：https://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2021/TA/D1TA04336F#!divAbstract