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  高分子結(jié)晶形態(tài)是影響高分子材料力學(xué)、光學(xué)和熱學(xué)性能的重要因素。因而，高分子結(jié)晶形態(tài)的研究一直是高分子物理的重要內(nèi)容，同時在高分子材料工程領(lǐng)域也受到了廣泛的關(guān)注。然而，過去高分子結(jié)晶形態(tài)的研究大都針對的是薄切片樣品，只能得到2D結(jié)晶形態(tài)的圖像信息。高分子結(jié)晶形態(tài)在第三維度的結(jié)構(gòu)信息往往來自于理論推測，而非來自于直觀的實驗證據(jù)，迄今為止仍缺乏高分子結(jié)晶形態(tài)的3D圖像信息。

  高分子結(jié)晶形態(tài)的三維形狀和尺寸是怎樣的？材料表界面又是如何影響高分子材料第三維度的結(jié)晶形態(tài)？針對以上難題，Ungar教授團隊前期基于雙光子激光共聚焦顯微成像技術(shù)(2PCM)，系統(tǒng)研究了熒光納米粒子在高分子基體中的擴散行為[Polymer 2020, 191.]；并通過納米粒子粒和結(jié)晶溫度控制，成功地將熒光納米粒子選擇性分散在高分子結(jié)晶聚集體的生長前沿，獲得了高分子結(jié)晶形態(tài)的成像襯度；發(fā)展了適用于高分子結(jié)晶形態(tài)的3D成像技術(shù)。基于先進光學(xué)成像技術(shù)，前期的研究系統(tǒng)地解析了高分子球晶的3D結(jié)構(gòu)[Nat. Commun. 2021, 12 (1), 1-8.]。

  不同于靜態(tài)條件下高分子結(jié)晶形成的球晶，柱晶通常在高分子熔體拉伸或者剪切流動場下結(jié)晶生成，柱晶的形態(tài)廣泛的存在于高分子熔融紡絲和注塑成型樣品中。本工作中基于平板剪切和拖動纖維誘導(dǎo)聚乳酸生成了柱晶結(jié)構(gòu)，通過3D成像，發(fā)現(xiàn)高分子柱晶呈現(xiàn)小角度(~3°)向水平面下方傾斜，其原因是較弱流動場下熔體中雜質(zhì)粒子沿流動場方向運動的同時也會因重力的影響而向下運動，因而，沿著雜質(zhì)粒子運動軌跡誘導(dǎo)形成了向下傾斜的柱晶。其次，通過對柱晶3D尺寸的分析，發(fā)現(xiàn)柱晶并非完美的圓柱狀，柱晶沿厚度方向的尺寸略大于垂直厚度方向尺寸，垂直柱晶軸向的切面呈現(xiàn)為橢圓狀。更為有意思的是，在薄樣品中(~ 20 μm)，觀察到樣品表面成核生長的球晶沿著柱晶軸向排列(圖1)；這種定向排列球晶的生成是因為柱晶生長時在表界面誘發(fā)了較大的“negative pressure”，進而誘導(dǎo)了球晶的成核。最后，利用有限元分析法模擬了柱晶生長時產(chǎn)生的“negative pressure”。 

圖1. 拖動纖維誘導(dǎo)生成的聚乳酸柱晶。 (a, b) 為xy平面光學(xué)切片，纖維和柱晶的輪廓分別用紅色和黃色點劃線標(biāo)記。(c) 3D表面渲染，為了區(qū)分柱晶和纖維，纖維外表面采用紅色標(biāo)記

  論文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.macromol.2c01433