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四川大學(xué)李旭東團(tuán)隊(duì)《Food Hydrocoll.》/《Carbohyd. Polym.》:多糖對(duì)O/W Pickering emulsions穩(wěn)定及凝膠化的影響系列工作
2024-02-09  來源:高分子科技

  O/W乳液作為營(yíng)養(yǎng)素、藥物和其他活性功能成分的封裝和遞送系統(tǒng),已廣泛應(yīng)用于食品、制藥和化妝品領(lǐng)域。然而,乳液在長(zhǎng)期儲(chǔ)存過程中的絮凝、聚結(jié)、奧斯特瓦爾德成熟和相分離阻礙了它們?cè)谶@些領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用。向乳液體系中添加親水性聚合物(例如多糖)是提高乳液穩(wěn)定性和產(chǎn)生乳液凝膠的一種簡(jiǎn)單而有效的方法。


  多糖(陰離子多糖和陽(yáng)離子多糖)因其良好的穩(wěn)定性和安全性已在乳液體系中獲得廣泛的應(yīng)用。其可以作為增稠劑提高乳液體系粘度,進(jìn)而抑制液滴聚結(jié)和乳液相分離,提高乳液穩(wěn)定性。然而,大多研究認(rèn)為非吸附多糖會(huì)充當(dāng)耗竭劑并誘導(dǎo)乳液滴之間的耗竭作用,引起液滴之間的絮凝和聚集,加速乳化分層和乳液不穩(wěn)定。盡管多糖對(duì)乳液穩(wěn)定和凝膠化的增稠或耗竭影響已被報(bào)道,但多糖含量和種類與乳液穩(wěn)定或凝膠化之間的關(guān)系仍缺乏充分的認(rèn)識(shí)。


  為此,四川大學(xué)李旭東團(tuán)隊(duì)基于前期多酚-氨基酸微納米組裝體(ACS Sustainable Chem. Eng. 2020, 8, 26, 9833–9845)、多酚-氨基酸固體顆粒穩(wěn)定的高內(nèi)相Pickering乳液凝膠 (ACS Sustainable Chem. Eng. 2021, 9, 11, 4076–4090) 以及Pickering乳液綠茶防曬霜 (Green Chem., 2023, 25, 4387) 的工作基礎(chǔ),報(bào)道了一種簡(jiǎn)單有效地通過向乳液連續(xù)相中引入水溶性多糖的普適性策略,來實(shí)現(xiàn)O/W Pickering emulsions的進(jìn)一步穩(wěn)定和凝膠化,并發(fā)現(xiàn)了陰、陽(yáng)離子多糖對(duì)乳液體系的界面和流變學(xué)等行為的差異性影響。


Polysaccharide-dependent depletion strategy to fabricate Pickering emulsion gels


  作者向多酚-氨基酸固體顆粒穩(wěn)定的初乳液中引入兩種常見的陰離子多糖(透明質(zhì)酸和海藻酸鈉),研究了它們對(duì)乳液形貌、微觀結(jié)構(gòu)、穩(wěn)定性,特別是流變行為的影響(圖1)。透明質(zhì)酸和海藻酸鈉的添加均實(shí)現(xiàn)了O/W Pickering emulsions從流動(dòng)液體到乳液凝膠轉(zhuǎn)變,有效地提升了乳液的穩(wěn)定性。 


1 陰離子多糖存在下的乳液制備及多糖對(duì)乳液影響示意圖


  進(jìn)一步,作者利用共聚焦技術(shù)確定了多糖在體系中的位置,證實(shí)非離子多糖在體系中是非吸附的,其主要通過在乳液連續(xù)相中引發(fā)濃度依賴的耗竭作用來促進(jìn)固體顆粒在油水界面的吸附以及乳液液滴在連續(xù)相中的橋接和耗竭絮凝來實(shí)現(xiàn)乳液的進(jìn)一步穩(wěn)定以及凝膠化(圖2)。當(dāng)然,多糖的增稠作用(尤其在高濃度時(shí))也對(duì)乳液的穩(wěn)定以及凝膠化中扮演一定角色。 


陰離子多糖對(duì)乳液液滴微觀結(jié)構(gòu)的影響以及影響示意圖


  隨后,作者通過對(duì)乳液流變學(xué)行為的表征證實(shí)了陰離子多糖的添加有效提升了乳液的臨界應(yīng)變、模量、復(fù)合粘度以及熱穩(wěn)定性(圖3)。 


陰離子多糖對(duì)乳液流變學(xué)行為的影響


  最后,作者通過變換乳液的油相以及穩(wěn)定性證實(shí)了這一策略的普適性(圖4)。 


陰離子多糖促進(jìn)乳液穩(wěn)定與凝膠化的普適性


  綜上所述,這項(xiàng)工作利用非吸附陰離子多糖在乳液連續(xù)相中的耗竭相互作用以及增稠作用簡(jiǎn)便快捷地實(shí)現(xiàn)了O/W Pickering emulsions的進(jìn)一步穩(wěn)定以及凝膠化。此部分工作發(fā)表在Food Hydrocolloids (2023, 145, 109175)上。


  論文鏈接:https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2023.109175


Influences of carboxymethyl chitosan upon stabilization and gelation of O/W Pickering emulsions in the presence of inorganic salts


  基于陰離子多糖提升乳液穩(wěn)定性的成功嘗試,作者進(jìn)一步探究了陽(yáng)離子多糖(羧甲基殼聚糖)和無機(jī)鹽的存在對(duì)O/W Pickering emulsions的穩(wěn)定以及凝膠化的影響(圖5)。 


羧甲基殼聚糖和無機(jī)鹽對(duì)乳液的影響示意圖


  通過添加不同含量的羧甲基殼聚糖,作者證實(shí)了多糖促進(jìn)乳液穩(wěn)定以及凝膠化策略同樣適用于陽(yáng)離子多糖。并且發(fā)現(xiàn)羧甲基殼聚糖對(duì)不同尺寸和潤(rùn)濕性的顆粒的界面行為影響不同(圖6)。 


羧甲基殼聚糖對(duì)不同多酚-氨基酸顆粒穩(wěn)定的Pickering emulsions的影響


  作者通過進(jìn)一步染色發(fā)現(xiàn),不同于陰離子多糖,羧甲基殼聚糖同時(shí)存在于連續(xù)相中以及油水界面上。這一區(qū)別歸因于羧甲基殼聚糖與固體顆粒之間的靜電相互作用。這一靜電相互作用使得羧甲基殼聚糖覆蓋在顆粒表面,改變了顆粒的潤(rùn)濕性,提升了顆粒的乳化性能,從而促進(jìn)了顆粒在界面的吸附(圖7)。當(dāng)然,體系中羧甲基殼聚糖引發(fā)的耗竭作用仍然占主要地位,其擠壓液滴形成液滴簇并進(jìn)一步在連續(xù)相中形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。羧甲基殼聚糖的添加所帶來的這些變化大幅度地提升了乳液的流變學(xué)行為,實(shí)現(xiàn)了乳液的穩(wěn)定與凝膠化。 


羧甲基殼聚糖含量對(duì)乳液的影響及作用機(jī)制


  除此之外,作者還發(fā)現(xiàn)無機(jī)鹽的存在會(huì)影響羧甲基殼聚糖在體系中的作用,并具有呈濃度依賴性。低濃度的無機(jī)鹽離子與羧甲基殼聚糖的螯合進(jìn)一步鞏固連續(xù)相中的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),增強(qiáng)乳液的模量和粘度。但是隨著無機(jī)鹽濃度的增加,螯合作用逐漸增強(qiáng),并與羧甲基殼聚糖引發(fā)的耗竭相互作用、靜電相互作用和增稠效應(yīng)競(jìng)爭(zhēng)。過度的螯合還會(huì)擠壓液滴簇,造成連續(xù)相中更大的空隙;高添加量的鹽也會(huì)屏蔽液滴的表面電荷,削弱液滴之間的靜電斥力,加劇液滴之間的聚結(jié)與絮凝。這些影響不可避免地會(huì)導(dǎo)致乳液的模量、粘度以及穩(wěn)定性的降低(圖8)。當(dāng)然,這一螯合作也受無機(jī)鹽離子種類的影響,因?yàn)椴煌瑑r(jià)態(tài)的無機(jī)鹽離子與羧甲基殼聚糖的螯合作用存在差異,其中二價(jià)鈣離子的螯合作用最強(qiáng),對(duì)乳液的影響最為顯著。 


無機(jī)鹽濃度及種類對(duì)乳液的影響


  綜上所述,區(qū)別與前一項(xiàng)工作,本工作所選擇的羧甲基殼聚糖和其伴隨而來的靜電相互作用會(huì)產(chǎn)生不同的界面效應(yīng),進(jìn)一步增強(qiáng)其引發(fā)的耗竭作用以及增稠作用,從而在乳液的穩(wěn)定以及凝膠化中發(fā)揮作用。此部分工作發(fā)表在Carbohydrate Polymers (2024, 331, 121902)上。


  論文鏈接:https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2024.121902


  兩項(xiàng)工作針對(duì)陰離子和陽(yáng)離子多糖對(duì)O/W Pickering emulsions的穩(wěn)定與凝膠化的影響,形成了相對(duì)系統(tǒng)的研究。不僅拓展了多糖O/W乳液在食品、藥品以及化妝品等領(lǐng)域的應(yīng)用;更重要的,通過引入不同功能屬性的多糖簡(jiǎn)便地實(shí)現(xiàn)乳液的不同功能目的,為功能化乳液的制備提供了新思路。


  四川大學(xué)生物醫(yī)學(xué)工程學(xué)院博士生童秋蘭為兩篇論文的第一作者,四川大學(xué)李旭東教授為論文的通訊作者。研究得到了國(guó)家自然科學(xué)基金 (31872750) 以及四川省科技項(xiàng)目 (2023NSFSC0607) 的資助。
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