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廣西大學(xué)徐傳輝教授 AFM：基于生物梯度結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)應(yīng)變和濕度高響應(yīng)的柔性橡膠基傳感器
2024-04-10  來源：高分子科技

  柔性可穿戴多功能傳感器可將形變、溫度或濕度等外部刺激轉(zhuǎn)化為實(shí)時檢測的電子信號，推動了電子皮膚、個人健康管理設(shè)備、智能機(jī)器人等應(yīng)用產(chǎn)品的發(fā)展。在個人健康管理中，精準(zhǔn)高效的睡眠檢測系統(tǒng)有助于人們了解睡眠質(zhì)量，及時發(fā)現(xiàn)潛在的睡眠問題。然而，濕度傳感器在檢測人體呼吸時會受到皮膚汗液以及溫度的影響；另一方面，應(yīng)變傳感器在檢測人體動作時不僅要具備寬廣的應(yīng)變響應(yīng)范圍，還需具有全工作范圍內(nèi)的高靈敏度。最近，人們將生物組織和器官中的梯度結(jié)構(gòu)引入傳感器，以提高傳感器的靈敏度和機(jī)械性能。例如，鱷魚的骨皮密度呈現(xiàn)從外到內(nèi)的梯度分布，使得其具有高抗沖擊性和韌性；此外，具有類似結(jié)構(gòu)的干苞片在吸濕后會發(fā)生形態(tài)變化，而這種變化是由苞片內(nèi)梯度分布的活性細(xì)胞吸濕后產(chǎn)生的變形差異引起的。這種獨(dú)特的生物梯度結(jié)構(gòu)賦予生物出色的環(huán)境感知能力和優(yōu)異的機(jī)械性能。因此，針對梯度結(jié)構(gòu)的設(shè)計和研究，有望開發(fā)出用于多功能傳感器的新型敏感材料。


  在前期研究工作中，廣西大學(xué)徐傳輝教授課題組通過調(diào)控二維片層狀納米材料MXenes在羧基丁苯橡膠（XSBR）中的均勻分散，迫使MXenes在XSBR基體拉伸過程中沿著拉伸方向取向，盡管MXenes片之間的接觸減少，但片層間距減小，通過電子隧道效應(yīng)在片層間形成新的導(dǎo)電通路，這使得材料在60%的小應(yīng)變下保持相對穩(wěn)定的導(dǎo)電性（Composites Part A, 2023, 170, 107545）。近期，他們在前期工作的基礎(chǔ)上，利用MXenes自身的重力驅(qū)動，通過聚丙烯酸鈉（PAANa）與之形成氫鍵使MXenes在XSBR基體中形成由上至下的梯度分散的同時保持高度取向，以此獲得具有梯度結(jié)構(gòu)的柔性多功能傳感器材料（XSBR/PAANa/MXene），并設(shè)計了一種集成檢測系統(tǒng)，可在不同尺度上準(zhǔn)確檢測呼吸和身體運(yùn)動。


1、XSBR/PAANa/MXene復(fù)合材料的制備（圖1）


  通過選擇性蝕刻 Ti3AlC2，在 MXenes 表面形成豐富的親水官能團(tuán)（羥基）。利用PAANa與MXnenes形成氫鍵相互作用輔助其分散至XSBR 膠乳中，基于MXenes自身的重力驅(qū)動相分離策略，成膜獲得具有梯度結(jié)構(gòu)的 XSBR/PAANa/MXene 復(fù)合材料。這種簡單的組裝工藝保留了 MXenes 在膠乳成膜后的原生結(jié)構(gòu)，材料具有優(yōu)異的導(dǎo)電、力學(xué)強(qiáng)度、靈敏度與柔性傳感等特性。 


圖1. XSBR/PAANa/MXene復(fù)合材料的制備


2、XSBR/PAANa/MXene復(fù)合材料的表征（圖 2）


  TEM圖像可看出，在XSBR-rich層中只有少量MXenes，且 MXenes之間的間距很大。相比之下，在MXene-rich層中可觀察到MXenes密集而有序的分布，MXenes片層之間的間距約 50-70 nm。PAANa吸濕后會膨脹從而撐大MXenes 片層的間距，破壞電子隧道效應(yīng)，復(fù)合材料表現(xiàn)出對濕度具有高敏響應(yīng)。此外，XSBR-rich層的模量小于MXene-rich層，當(dāng)復(fù)合材料拉伸時，微裂紋會易于出現(xiàn)在MXene-rich層上，從而表現(xiàn)出應(yīng)變高靈敏度。紅外圖與SAXS圖進(jìn)一步證明了MXenes在基體中的取向分布是由于PAANa@MXenes和XSBR之間的氫鍵作用。由于材料內(nèi)部的梯度結(jié)構(gòu)，XSBR/PAANa/MXene復(fù)合材料表現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)性能。 


圖2. XSBR/PAANa/MXene復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)表征


3、XSBR/PAANa/MXene復(fù)合材料的應(yīng)變傳感性能（圖3）


  MXenes含量為10 wt.%時，材料的導(dǎo)電率可達(dá)55.4 S/m。由于梯度結(jié)構(gòu)的存在，整個材料可視為由相對“脆性”的導(dǎo)電層（MXene-rich層）和相對“韌性”的橡膠層（XSBR-rich層）組成。應(yīng)變增加到 10% 時，材料表面開始斷裂并產(chǎn)生裂紋（約500 nm），阻礙電子的傳輸。應(yīng)變進(jìn)一步增加到 60% 時，會出現(xiàn)更多裂紋，這與許多研究報道的裂紋繼續(xù)擴(kuò)大有所不同。新裂紋的產(chǎn)生可耗散能量，使原有裂紋停止擴(kuò)展或轉(zhuǎn)移到新產(chǎn)生的裂紋上。相對電阻隨外加應(yīng)變的變化可大致分為四個線性區(qū)域：在第一和第二階段，0-65%應(yīng)變范圍內(nèi)，材料表面出現(xiàn)裂紋；在第三階段，65-90%應(yīng)變范圍內(nèi)，材料表面出現(xiàn)了更多裂紋，導(dǎo)致電阻突然增大；在第四階段，導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)幾乎完全被破壞，對應(yīng)變的響應(yīng)達(dá)到最高值GF=906.7。 


圖3. XSBR/PAANa/MXene復(fù)合材料的應(yīng)變傳感性能


4、XSBR/PAANa/MXene復(fù)合材料的濕度傳感性能（圖4）


  隨著MXenes 的含量從4 wt.%增加到10 wt.%，材料對濕度相應(yīng)的相對電阻變化先增后減，其中，在MXenes含量為6 wt.%時，材料的濕度響應(yīng)表現(xiàn)最佳。在MXenes含量較高時，材料的濕度傳感性能下降的原因是PAANa吸附水分子后產(chǎn)生的膨脹不足以破壞層間的電子隧道效應(yīng)。當(dāng)MXenes含量適宜時，由于大部分MXenes 取向排列，PAANa吸水使得MXenes之間的空間變寬而破壞電子隧道效應(yīng)，從而電阻變大。當(dāng)水分子從材料中離去后，MXenes片層間距減小，電導(dǎo)性可恢復(fù)到初始狀態(tài)。圖4顯示了濕度為 33%時材料的原子力顯微鏡相圖（AFM），其中亮色薄片（MXenes）之間的間距約為75 nm，而在環(huán)境濕度為75%時，層間間距被擴(kuò)大到約180 nm。這充分說明了材料在吸水后，MXenes片層間距擴(kuò)大，使得材料對濕度具有高度響應(yīng)。 


圖4. XSBR/PAANa/MXene復(fù)合材料的濕度傳感性能


  該研究以“A High-Sensitive Rubber-Based Sensor with Integrated Strain and Humidity Responses Enabled by Bionic Gradient Structure”為題發(fā)表于《Advanced Functional Materials》，通訊作者為廣西大學(xué)徐傳輝教授，第一作者為廣西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院2021級碩士研究生楊云鵬。該研究工作得到國家自然科學(xué)基金（22175044）、廣西自然科學(xué)基金（2023GXNSFDA026049）和廣西石化資源加工及過程強(qiáng)化技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室主任基金（2023Z006）的資助。


  原文鏈接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.202400789

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（責(zé)任編輯：xu）
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