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鄭州大學劉春太教授/馮躍戰(zhàn)副教授團隊 Small：室溫干燥法快速制備具有良好機械性能和保溫性能的柔性芳綸納米氣凝膠纖維

2024-12-27 來源：高分子科技

氣凝膠纖維結(jié)合了氣凝膠（輕質(zhì)和多孔性）和纖維（柔韌性和可編織）的特點，在下一代熱防護紡織品方面表現(xiàn)出巨大的潛力；目前，復雜的干燥程序和機械脆性仍然是氣凝膠纖維進一步開發(fā)的主要障礙。常壓干燥條件溫和、設備簡單，是氣凝膠纖維實現(xiàn)低成本、連續(xù)化和規(guī)模化生產(chǎn)的主要研究和發(fā)展方向之一。然而，消除室溫干燥時的毛細管力與不可逆收縮，實現(xiàn)在室溫下去除納米孔洞中溶劑并保持凝膠骨架結(jié)構(gòu)不塌陷，從而獲得性能優(yōu)異的氣凝膠纖維材料是一個巨大的挑戰(zhàn)。

近期，鄭州大學劉春太教授和馮躍戰(zhàn)副教授團隊通過連續(xù)濕法紡絲和快速室溫干燥的方法，規(guī)模化地制備了柔韌堅固的芳綸納米氣凝膠纖維（ANAF）。這種合成方法涉及鈣離子（Ca²⁺）交聯(lián)和低表面張力溶劑的溶劑置換，目的分別是增強骨架強度和降低溶劑蒸發(fā)過程中的毛細管力（圖1a），從而使 ANAF 的收縮率降至 29.0%，比表面積增至 225.0 m²/g（圖2d，f）。室溫干燥后得到的 ANAF 顯示出優(yōu)異的拉伸強度（13.5 MPa）和韌性（7.0 MJ/m³）（圖3a，b），使其能夠輕松織成紡織品而不會損壞。重要的是，具有皮芯多孔結(jié)構(gòu)的 ANAF 紡織品具有較低的導熱系數(shù)（38.5 mW m^-1 K^-1），在較寬的溫度范圍（-196 ℃ - 400 ℃）內(nèi)具有出色的隔熱能力（圖4）。此外，芳綸分子結(jié)構(gòu)和 Ca²⁺ 交聯(lián)賦予了 ANAF 很高的熱穩(wěn)定性和阻燃性（圖5）。這項工作對有效合成具有優(yōu)異機械特性的ANF基氣凝膠纖維提供了寶貴的見解，對于高性能氣凝膠纖維的發(fā)展及其在熱防護領域的應用至關重要。

圖1. (a) ANF 氣凝膠纖維（ANAF）的制造工藝示意圖。(b) ANAF 的橫截面 SEM 圖像和 (c) EDS 圖譜。(d）直徑為 738 μm 的 ANAF 卷筒照片。(e) ANAF 在卷曲、彎曲和打結(jié)過程中的照片。(f) ANAF 結(jié)的掃描電鏡圖像。(g) 單個 ANAF 承受 500 克拉載荷的照片和四個并排放置的 ANAF 提起 2.5 千克水桶的照片。(h) PPTA、ANAF-A₀ 和 ANAF-A₁ 的 XPS、(j) FT-IR 和 (k) XRD 光譜。(i) ANAF-A₀ 和 ANAF-A₁ C 1s 區(qū)域的 XPS 光譜。

圖2. ANAF-A 在（a）不同 ANF 濃度、（b）不同 Ca²⁺ 濃度下的截面 SEM 圖像。(c) 不同 Ca²⁺ 濃度和干燥過程中 ANAF 的截面 SEM 圖像、(d) 直徑收縮率、(e) 密度和孔隙率以及 (f) 氮氣吸附-脫附等溫線。

圖3.（a）不同 ANAF 拉伸應力-應變曲線和（b）拉伸強度/斷裂韌性。(c) ANAF-A₁ 的拉伸應力和斷裂應變與已報道氣凝膠的比較（詳細數(shù)據(jù)見表 S1，佐證資料）。在拉伸應變?yōu)椋╠、d''和 d''''）0%、（e、e''和 e''''）30%、（f、f''和 f''''）60%和（g、g''和 g''''）斷裂（89.9%）時，ANAF-A₁ 的表面和橫截面 SEM 圖像以及2D WAXD 圖形。(h) ANAF-A₁ 斷裂機制示意圖。

圖4. (a) ANAF 紡織品的編織過程示意圖。(b、c）不同 ANAF 紡織品在室溫下的熱導率。(d) 100-400 ℃ 熱臺上 ANAF 紡織品平衡狀態(tài)下的紅外熱像儀圖像。(e) 不同 ANAF 紡織品在不同熱臺上的溫度-時間曲線和 (f) 紡織品表面與熱臺之間的溫差（|ΔT|）。(g) ANAF-A₁ 不同層紡織品在高溫階段的溫度-時間曲線和 (h) |ΔT|。(i) 不同 ANAF 紡織品在注入液氮的冷源表面上的溫度-時間曲線。(j) 手臂上的ANAF-A₁ 腕帶和棉質(zhì)腕帶在室溫下的照片和紅外熱像儀圖像。(k) 66 °C 和 (l) -4 °C 環(huán)境下 ANAF-A₁ 腕帶、棉織品和裸露皮膚的溫度-時間曲線。

圖5.（a）PPTA 和不同 ANAF 在空氣中的熱重曲線。(b) 不同 ANAF 的熱釋放速率，(c) 總熱釋放曲線。(d) ANAF-A₁、(e) ANAF-F₁、(f) ANAF-A₀ 和 (g) ANAF-F₀ 的水平燃燒測試。

該工作以題為“Air-Drying for Rapid Manufacture of Flexible Aramid Nanofiber Aerogel Fibers with Robust Mechanical Properties and Thermal Insulation in Harsh Environments”發(fā)表在《Small》上。文章第一作者為鄭州大學橡塑模具國家工程研究中心研究生程雅潔和博士生程洪利，通訊作者為鄭州大學馮躍戰(zhàn)副教授和劉春太教授。該研究得到了國家重點研發(fā)計劃和國家自然科學基金的支持。

原文鏈接：https://doi.org/10.1002/smll.202409408

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（責任編輯：xu）

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