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  隨著微電子技術的快速發展，微制造變得越來越重要，而微注塑加工成型技術在實現聚合物制品微型化方面發揮了重要的作用。與傳統注塑成型不同，微注塑制品在成型過程中經歷了更加復雜的剪切流場和溫度梯度變化。微注塑加工過程中的熔體流動是一個快速的過程，對探測技術的時間分辨率要求較高。與此同時，一般的注塑設備體積都比較龐大，需要較大的空間位置。這些因素使得利用實驗室的基礎設備來原位觀測聚合物在微注塑成型過程中的結構演化變得更加困難。

  近期，中國科學院長春應用化學研究所的門永鋒研究員課題組在《Polymer》期刊上發表了題為“Mold temperature- and molar mass-dependent structural formation in micro-injection molding of isotactic polypropylene”的文章。為實現微注塑過程的原位研究，該課題組設計開發了一臺實驗室規模的小型微注塑設備，并將其與上海光源BL19U2線站的高通量同步輻射X射線散射（SAXS）技術聯用。通過分析采集到的等規聚丙烯（iPP）在微注塑過程中的結構信息，詳細探討了模具溫度和樣品分子量對結構形成及演變的影響。

  實驗結果表明樣品結構的形成依賴于模具溫度和分子量大小，如圖1所示。低分子量的等規聚丙烯（iPP190K）樣品只有少量的分子鏈高于臨界取向分子量（M*），因此iPP190K樣品中只能形成少量的shish結構。相比之下，高分子量的等規聚丙烯（iPP340K）樣品表現出明顯的shish-kebab結構，并伴隨著子母片晶（parent-daughter lamellae）結構。隨著模具溫度的升高和分子量的減小，分子鏈的活動能力增強，因此各結構開始形成的時間也逐漸延長。

圖1. 不同模具溫度和分子量的樣品在微注塑成型過程中的部分二維SAXS圖案（左）和微注塑成型結束后的二維WAXD圖案（右）。熔體溫度為200 ℃，流動方向沿水平方向。

  通過相關函數計算得到微注塑過程中片晶結構參數隨時間的變化趨勢，如圖2所示，發現母片晶的長周期（d_ac）等呈現先增大后減小至某一固定值的變化過程。長周期的減小主要是因為在熔體降溫至模具溫度過程中發生了二次結晶現象而形成了一些較薄的片晶。進一步通過分析樣品結構沿厚度方向的變化，證明了該微注塑樣品存在多層次結構，主要為剪切層和皮層。根據皮層長周期較小的實驗結果，證實kebab結構的長周期在初始階段的增加是由于微注塑樣品內存在一定的溫度梯度。

圖2. 不同模具溫度下iPP340K樣品子母片晶結構的長周期d_ac、晶區的平均厚度d_c和非晶區的平均厚度d_a隨時間的變化。

圖3. iPP340K樣品(040)_a晶面的取向度參數沿厚度方向的變化。

圖4. iPP340K樣品kebab結構的d_ac、d_c和d_a沿厚度方向上的變化。

  此外，模具溫度只影響子母片晶結構，模具溫度越高，d_ac的值越大。然而，shish結構的最終長度（L_shish）不受模溫的影響，如圖5所示。這是因為shish結構主要是由較長的分子鏈組成，而同一種材料中長鏈分子的含量是一定的。

圖5. iPP340K樣品shish結構的長度在微注塑過程中的變化。

  圖6總結了微注塑成型等規聚丙烯結構形成的整個過程。在微注塑過程中，熔體受到較強的剪切流場作用，部分較長的分子鏈會沿流動方向取向形成shish結構，同時為其他分子鏈提供生長位點，從而促進kebab片晶結構的生成。在微注塑的后期階段，少量的分子鏈還會垂直于流動方向排列形成與kebab片晶呈約80^o夾角的子片晶結構。不同分子量聚丙烯樣品中的shish結構、kebab片晶結構和子片晶結構隨時間變化依次形成。分子量越大，模具溫度越低，開始形成這些結構的時間越短。

圖6. 微注塑成型過程中等規聚丙烯樣品的shish-kebab結構和子母片晶結構的形成示意圖。

  該論文的第一作者為中國科學院長春應用化學研究所博士研究生趙昕彤，通訊作者為姜志勇副研究員和門永鋒研究員。門永鋒課題組主要研究方向是利用散射（X射線和中子）技術研究高分子材料的結晶和形變機理、高分子結構與性能調控。

  原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.polymer.2022.124797