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華南師大張振、浙理工李營戰 ACS SCE：化害為利！牛糞中提取木質纖維素納米顆粒為Pickering乳化劑制備相變微膠囊

2023-09-14 來源：高分子科技

納米纖維素具有優異的性能和廣泛的應用，近年來在學術和工業領域都備受關注。纖維素納米晶(CNC)和纖維素納米纖維(CNF)等納米纖維素，通常采用 "自上而下 "的策略制備，一般利用強酸水解、有機混酸水解或機械研磨等方法從天然木質纖維素材料中除去無定型態的成分(木質素、半纖維素和部分纖維素)，得到具有獨特納米結構(直徑20-200 nm，高長徑比)的納米纖維素。然而，目前納米纖維素的制備過程存在高能耗、高污染、高成本等問題，極大限制了納米纖維素的應用和商業化推廣。因此，通過簡便、綠色、低成本的方法制備納米纖維素一直是一項具有挑戰性且意義重大的工作。

牛是全球數量第二多的養殖家畜，全球約有 15 億頭，糞便排放量巨大，是畜牧業面臨的主要污染來源。牛糞中含有大量的纖維素、半纖維素和木質素，在我國西藏、內蒙古以及農村等地區，往往被用作燃料或肥料。作為反芻動物中的一種，其消化包括咀嚼、反芻、消化液分解等過程，類似于從生物質中提取納米纖維素的機械剝分、化學水解和酶降解等。因此，如何實現牛糞中納米生物質的分離和資源化利用具有重要的研究價值。

基于此，華南師范大學周國富教授團隊張振和浙江理工大學李營戰副研究員等人對反芻動物的消化過程進行分析，以呼倫貝爾大草原牧場的牛糞作為研究對象，通過簡便的過濾和離心分離方法從牛糞中提取了穩定分散的木質纖維素納米顆粒(Lignocellulose nanoparticles，LCNPs)，而且LCNPs具有優異的皮克林(Pickering)乳化性能，并以LCNP穩定的Pickering乳液為模板，通過原位聚合得到了以密胺樹脂為殼層的相變材料微膠囊，芯材含量高達88.9%，相變焓為214.3 J g^-1，并展示了優異的熱穩定性和耐用性。相關研究成果以“Lignocellulose nanoparticles extracted from cattle dung as Pickering emulsifiers for microencapsulating phase change materials”為題發表在《ACS Sustainable Chemistry & Engineering》上。

本研究采用簡便的過濾和離心的方法，去除牛糞中的粗纖維和其他不能分散的組分，從而得到穩定分散的LCNP分散液。根據SEM和TEM的測量統計，LCNPs的直徑約為50.2和63.5 nm，與DLS測得LCNPs 的水合直徑59.6 nm接近。此外，LCNPs與傳統納米纖維素具有相近的表面zeta電位(約36.2 mV)。值得注意的是，傳統的納米纖維素在干燥過程中容易形成聚集，且很難再分散，而LCNPs冷凍干燥后的粉末具有良好的再分散性，可以輕易的二次分散于水或乙醇中，且靜置12 h無沉淀生成(圖1)。

圖1. LCNP水分散液(A)，LCNP的SEM(B)和TEM(C)圖，凍干的LCNP粉末(D)，LCNP粉末的水再分散液(E)和乙醇再分散液(F)

通過固體核磁、FT-IR、XPS、XRD、TGA、TAPPI T19 m-54和TAPPI-T222 om-88等方法，對比了LCNPs和纖維素納米晶(CNC)的組成成分、結構、結晶度和熱穩定性(圖2)。與CNC相比，LCNPs具有較低的結晶度和類似的熱穩定性。LCNPs的主要成分為木質素(38.3%)，纖維素(12.9%)和半纖維素(37.7%)。

圖2. LCNP和CNC的固體核磁碳譜對比圖(A)；紅外對比圖(B)；XPS對比圖(C)；XRD對比圖(J)和TGA對比圖(K)；CNC的C 1s和O 1s分峰(D-E)；LCNP的N 1s，C 1s和O 1s分峰；牛糞和LCNP的各組分含量對比圖(I)。

如圖3所示，LCNP對十四烷具有優異的Pickering乳化效果，乳液粒徑隨LCNP濃度的增加而降低，乳液分數隨LCNP濃度的增加而增加。同時，也測量了LCNP分散液的表面張力為76.6 mN*M^-1,與水的表面張力(76.3 mN*M^-1)近似，表明LCNP分散液中不含表面活性劑，是通過和油水兩相的部分潤濕性穩定的Pickering乳液。此外，也研究了不同的水油比(圖4)和油相(圖5)對LCNP穩定Pickering乳液的影響，證實了LCNP出色的 Pickering 乳化能力及其穩定的Pickering乳液具有長期穩定性。

圖3. 不同質量分數的LCNP分散液的乳化效果對比(以C₁₄為油相)，乳化前(A),乳化后(B)和乳化后靜置12小時；不同濃度下乳液的光學顯微鏡照片(D-I)。

圖4. 不同水油比的LCNP分散液(0.5 wt.%)的乳化效果對比(以C₁₄為油相)，乳化前(A),乳化后(B)和乳化后靜置12小時；不同水油比下乳液的光學顯微鏡照片(D-L)。

圖5. LCNP分散液(0.5 wt.%)穩定不同油相(亞麻仁油、)的乳化效果對比，乳化前(A),乳化后(B)和乳化后靜置12小時；不同水油比下乳液的光學顯微鏡照片(D-L)。

以 LCNP 穩定的相變材料Pickering乳液為模板，向其中加入三聚氰胺和甲醛(MF)的預聚體，在酸性條件下原位聚合，形成密胺樹脂殼層，從而得到相變材料(PCM)微膠囊，不僅解決了PCM易泄漏的問題，而且MF的阻燃性也解決了PCM易燃的弊端。如圖6所示，在100 ℃熱臺上加熱24小時，二十二烷微膠囊展示了優異的熱穩定性，而塊狀二十二烷和凍干的LCNP穩定的二十二烷Pickering乳液因為PCM的融化而浸潤整張吸油紙，PCM冷卻使吸油紙呈現疏水狀態。根據DSC分別測定純二十二烷和二十二烷微膠囊的相變焓，可以計算得到PCM微膠囊的芯材含量高達88.9%，相變焓為214.3 J g^-1，在經過200個融化-凝固循環后，仍保持95%的焓值，有望用于節能建筑的熱能儲存和新能源汽車電池的熱管理。

圖6. (A) 100 °C時塊狀二十二烷(上)、二十二烷的Pickering乳液凍干粉末(中)和二十二烷微膠囊(下)的泄漏測試；(B)塊狀二十二烷和二十二烷微膠囊的TGA曲線；(C)塊狀二十二烷和二十二烷微膠囊的DSC曲線；(D) 二十二烷微膠囊在第一次(黑線)和第200次(紅線)加熱-冷卻循環掃描時的DSC曲線。

這項研究為提取納米纖維素提供了一種新的方式，不僅為畜牧業廢棄物的處理提出了新的高附加值的利用，同時展示了LCNPs優異的皮克林乳化性能，以LCNP穩定相變材料的皮克林乳液為模板，包覆MF殼層，得到熱穩定性優異，耐用的相變材料微膠囊，在新能源和節能建筑等領域有著具有競爭力的應用潛力。

本文第一作者為華南師范大學華南先進光電子研究院碩士研究生丁羽高，通訊作者為華南師范大學張振副研究員和浙江理工大學李營戰副研究員。本文得到了呼倫貝爾學院張雪蓮老師和新華三張哲的大力支持，得到了國家重點研發計劃、廣東省面上項目和廣州市科技計劃等資助。

原文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acssuschemeng.3c05314

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（責任編輯：xu）

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