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  環氧結構膠具有強粘接力學性能、耐化學腐蝕、良好絕緣性等優異特性，常用于不銹鋼、鋁合金等異形金屬部件的粘接，相比于焊接、鉚合等連接方式有應力分布均勻、操作方便等獨特優點，廣泛應用于制造與裝配。隨著生產制造業的迅猛發展，越來越多的產品、元器件將經受倉儲過程中環境老化因素的考驗，其長期性能變得至關重要，故對其中起連接作用的粘接件的耐老化性提出了更高的要求。

  研究發現聚合物膠粘劑/金屬粘接試件的老化失效主要為聚合物/金屬的界面失效，其主要微觀機理為空氣中的微量水分對二者界面作用的侵蝕，具體為水分子通過自身氫鍵的水合作用將聚合物–金屬作用力分解為聚合物–水、金屬–水相互作用力，因此提升粘接件的耐老化性能需要增強聚合物-金屬作用對水分子的水合作用的“防御力”。基于上述技術路線，化材所高分子材料研究室分析產品常用原材料，對酚醛胺固化劑（PMB）進行了分子結構重新設計，將“萬能粘合分子”多巴胺的關鍵結構鄰苯二酚引入固化劑中，制備了一類可規模化制備的仿生酚醛胺固化劑（CMB）。

酚醛胺固化劑（PMB）與仿生酚醛胺固化劑（CMB）結構對比

  對其合成工藝、分子結構進行優化，最終確定了以對叔丁基鄰苯二酚、二乙烯三胺（DETA）和多聚甲醛為主要原材料的制備方法，得益于鄰苯二酚與金屬表面離子的強絡合作用，DETA-CMB膠粘劑對無任何處理的拋光鋁的粘接強度相比于DETA-PMB與未改性的DETA提升60–120%。

  DETA-CMB膠粘劑對鏡面拋光、拋光、噴砂的不同物理表面狀態的鋁和酸堿刻蝕、陽極化和偶聯劑處理的不同化學表面狀態的鋁表面均呈現較優異的粘接性能，只是對陽極化鋁與偶聯劑鋁的粘接強度優勢會稍弱，因為在上述處理后的鋁上普通膠粘劑也能形成較好的界面相互作用力。另外除了鋁試件，DETA-CMB膠粘劑對不銹鋼、45鋼的粘接強度有進一步的提升，可能是由于鄰苯二酚結構能與Fe³⁺形成更強的絡合作用。

  為了進一步驗證DETA-CMB膠粘劑中鄰苯二酚結構對于金屬表面水的“排斥”作用，他們將拋光鋁片浸在水和人造海水中，在金屬片表面充滿水的環境下涂抹上膠粘劑，疊合在一起，室溫固化72小時后考核其粘接強度。可以看到DETA-PMB和DETA膠粘劑呈現斷崖式下降，DETA-CMB膠粘劑在水中和海水中的強度基本無下降，證明DETA-CMB膠粘劑幾乎可以“忽視”金屬片表面的水直接與金屬片作用。

  粘接結構的粘接強度暴露在不良環境后會出現衰減的趨勢，其壽命定義為衰減到設計值所需要的時間，這項性能對于粘接裝配的長時穩定性至關重要。為了探究鄰苯二酚-金屬的絡合作用是否可以延長粘接結構的壽命，他們將CMB、PMB和DETA的鋁-鋁粘接試件放置在50℃，100%R. H.的濕度的極端條件下進行加速老化，其粘接強度隨時間的變化如下圖所示：

  總覽a、b、c三圖可以看到，雖然b、c兩圖中粘接強度出現了較明顯的下降，各取樣點的粘接強度依然呈現出DETA-CMB > DETA-PMB > DETA這樣的趨勢，證明在膠粘劑中引入可與金屬形成絡合鍵的分子結構依然是提升粘接件的耐老化性能的有效技術途徑，只是要形成與陽極化同樣效果的界面相互作用還需要進一步的探索。

  在產品運行過程中會遇到各種工況，顛簸、振動等引起的應力沖擊對粘接結構的影響可以從緩沖結構設計方面避免，但是溫度的循環沖擊是難以避免的，加之金屬（1~10 ppm/℃）、環氧膠粘劑（60~80 ppm/℃）線膨脹系數差異較大，在溫度循環過程中會引起界面上的內應力，多次循環后會在界面上產生微觀缺陷，影響粘接結構的穩定性。他們對CMB、PMB和DETA的環氧膠粘劑放置在-20℃環境中1天，然后再放置在50℃烘箱中1天，然后取出自然冷卻至室溫，1天以后測試其強度，每一個溫度循環測量10個樣品，取平均值，結果如下圖所示：

三種膠粘劑溫度循環次數與粘接強度的關系統計圖

  上圖數據顯示，除了對照組DETA對拋光鋁的粘接強度略有提升外，其余粘接力學強度均有所下降，雖然如此對照組的粘接強度仍然遠低于CMB的粘接力學強度，從最后一次實驗結果來看，CMB仍然高于DETA組60%以上，證明含鄰苯二酚結構的DETA-CMB膠粘劑對于溫度沖擊環境的耐受性優于含苯酚結構的DETA-PMB和普通的DETA膠粘劑。

二乙烯三胺（DETA），酚醛胺（DETA-PMB）和仿生酚醛胺（DETA-CMB）環氧膠戰機的界面增強作用示意圖

  綜上，該種可規模制備的仿生酚醛胺固化劑DETA-CMB可以顯著提升環氧膠粘劑的粘接強度、抗溫度沖擊與耐老化性能，并且無懼金屬表面水的存在，有望應用于高強度粘接、水下粘接和金屬鍵合涂層等場景。

  上述工作發表在《Chemical Engineering Journal》，第一作者為研究生李高明，通訊作者為化材所張銀宇博士和趙秀麗研究員。

  引文

  Biomimetic epoxy adhesive capabl e of large-scale preparation: From structural underwater bonding to hydrothermal durability, Chemical Engineering Journal, 2022, 431: 134011

  全文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1385894721055844?via%3Dihub