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北化魏杰教授團隊 CEJ：基于硫化鎘光子晶體/有機水凝膠的多級響應型安全編碼

2023-12-29 來源：高分子科技

高折射率光子晶體材料由于其鮮艷的結構色以及低角度依賴性在功能性材料領域受到越來越廣泛的關注。將響應型凝膠材料與高折射率光子晶體相結合，利用其獨特的光學性能，構建具有多級響應型的硫化鎘光子晶體/有機水凝膠安全編碼，可在防偽材料、顯示材料和傳感器等方面具有應用前景。

北京化工大學材料科學與工程學院魏杰教授團隊在光子晶體及響應型防偽材料方面取得了系列研究進展（J Colloid Interface Sci 2021, 592, 249-258; ACS Appl Mater Interfaces 2020, 12 (18), 20867-20873; ACS Applied Nano Materials 2021, 4, 5, 4340–4345；ACS Applied Polymer Materials, 2023, 5, 1, 1002-1013；Langmuir 2022, 38, 14387?14399）。基于這些前期研究工作，近日該團隊通過引入多種響應基團設計并制備了一種基于硫化鎘光子晶體有機水凝膠的多級響應型安全編碼（圖1）。利用硫化鎘獨特的光學性質以及響應材料的特性，將具有溫度響應、AIE效應、光致變色的基團集成在有機水凝膠中并與硫化鎘光子晶體相復合，該材料在溫度及紫外光的調控下表現出結構色、本征色、熒光色、化學色的多級響應模式，從而實現多級信息存儲的目的，成功擴展了其在圖案顯示、響應材料和防偽方面的應用。

圖1. (a)多級響應型CdS光子晶體有機水凝膠的制備 (b)有機水凝膠的微觀結構

采用光子晶體自組裝和熱固化工藝制備了多級響應CdS光子晶體/有機水凝膠。如圖1所示CdS納米粒子在聚四氟乙烯基板上自組裝得到光子晶體，隨后加入一定量的有機水凝膠前驅體溶液，在毛細力作用下將前驅體溶液作為介質滲透到光子晶體結構中，最后通過熱固化得到多級響應CdS光子晶體/有機水凝膠。通過毛細管力與有機水凝膠的固化交聯，使得CdS光子晶體與凝膠形成一個整體，從而得到多級響應CdS光子晶體/有機水凝膠(MRCPO)。

圖2. MRCPO多級響應行為機理。

作者通過溫度與紫外光的調控，實現了MRCPO的多級響應行為（圖2）。最初，MRCPO在CdS納米粒子組裝成光子晶體的結構色模式下工作。由于光子晶體的結構，呈現綠色結構色。當MRCPO被加熱時，凝膠退溶脹導致晶格間距減小，影響光子晶體的結構色。隨著相變的進行，CdS光子晶體晶格間距減小從而無法反射可見光，使MRCPO的結構顏色從綠色變為CdS的本征黃色。此外，凝膠的溶脹作用促使TPEE基團在MRCPO的聚合物鏈上聚集產生聚集誘導發射效應(Aggregation-Induced Emission, AIE)，在紫外燈的照射下可以看到熒光的產生。用紫外線照射5秒后，MRCPO產生光致變色變為紅色。

圖3. (a) MRCPO多級響應行為實物圖 (b) MRCPO溫度響應行為反射光譜圖 (c) MRCPO與PNATnp水凝膠熒光光譜圖對比 (d)MRCPO光致變色反射光譜圖。

作者對MRCPO的多級響應行為進行了一系列的表征（圖3）。隨著溫度的升高，MRCPO光子帶隙改變，反射波長發生藍移，在溫度超過相變溫度時，晶格間距過小無法反射可見光，MRCPO變為本征黃色。MRCPO發生退溶脹行為后，凝膠聚合物鏈收縮，導致鏈上的TPE基團聚集，產生AIE效應。同時CdS光子晶體的引入，對熒光綠色波段進行增強，有一定的調控作用。隨后在UV光的作用下Np發生開環反應，產生光致變色，關閉UV后光致變色恢復。圖6展示了MRCPO的多級響應行為，通過不同的環境刺激，對結構色、AIE熒光、光致變色進行調控，從而實現多級響應。

圖4. 多級響應型圖案化防偽標簽 (a, b) 多級響應型圣誕樹裝飾 (c, d) 多級響應型智能手機標簽 (e, f)多級響應型WIFI標簽。

作者根據MRCPO的多級響應行為，設計并制備了多級響應型圖案化防偽標簽（圖4）和多級響應型圖案化防偽標簽（圖5）。MRCPO在溫度與紫外光的調控下，展示不同的響應行為，能夠顯示出多級復雜信息，實現多級信息編碼和圖案化顯示功能。

圖5. 多級響應型安全編碼 (a, b, c)多級響應型香水信息標簽 (d, e, f)多級響應型安全門密碼。

綜上，在本研究中，考慮到對外場刺激的敏感性和光子晶體帶隙的調節作用，采用高折射率材料構建光子晶體，將其與刺激響應型凝膠相結合。將AIE、溫度響應、光致變色響應與硫化鎘光子晶體相結合，制備了多級響應型光子晶體凝膠。通過外場刺激實現了調控光子帶隙、AIE效應、以及光致變色的多重響應功能，并設計實現了多級信息存儲、編碼、圖案化應用。探究了高折射率光子晶體與光學響應行為的關聯性，該研究為響應型光子晶體材料在信息編碼和防偽方面的應用提供了新的思路。

該論文發表在《Chemical Engineering Journal》，題為“Multistage Safety Code Based on Responsive CdS Photonic Crystal Organohydrogel”，論文第一作者為北京化工大學博士研究生陳子浩，魏杰教授為通訊作者。該研究工作得到國家自然科學基金（51873009）資助。

原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.cej.2023.148185

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（責任編輯：xu）

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