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港中深唐本忠院士、深大熊玉助理教授 AFM：通過磷光能量轉移實現顏色可調和時間依賴的有機長余輝發光并應用于高級防偽

2022-11-10 來源：高分子科技

有機長余輝發光材料由于獨特的激發態性質（超長的發光壽命）在近年來受到了廣泛的關注，尤其是在信息防偽和加密方面展示出了獨特的優勢和廣闊的應用前景。為了進一步發展高級的信息防偽和加密技術，迫切需要探索具有多維度可調諧固態發光特性的有機長余輝發光材料。近日，香港中文大學（深圳）唐本忠院士、深圳大學熊玉助理教授在《Adv. Funct. Mater》上發表了題為“Achieving Color-Tunable and Time-Dependent Organic Long Persistent Luminescence via Phosphorescence Energy Transfer for Advanced Anti-Counterfeiting”的研究論文。作者將具有超長室溫磷光發射的一系列吲哚咔唑異構體作為能量給體，以及具有不同發光顏色的熒光染料作為能量受體在聚乙烯醇（PVA）基質中進行共摻雜，通過能量給受體之間的磷光共振能量轉移成功實現了發光顏色可調和時間依賴有機長余輝發光（圖1）。本研究論文提供了詳盡的實驗和理論計算數據，首次系統深入地研究了磷光共振能量轉移過程的機制和規律，并通過制作豐富的加密圖案展示了具有可調節固態持久發光特性的有機長余輝聚合物材料在在高級信息防偽和加密技術中的應用前景。

圖1. 磷光能量給體和熒光能量受體的分子結構以及磷光能量轉移過程

作者首先將四種吲哚咔唑異構體分別嵌入到PVA基質中，制備了一系列有機超長室溫磷光聚合物薄膜材料（圖2）。具有剛性平面骨架的吲哚咔唑異構體中含有的兩個N-H鍵可以與PVA基質形成氫鍵相互作用，有利于促進三線態激子發光；另一方面，基于異構體設計策略有利于構建結構-性質關系。實驗結果顯示，四種吲哚咔唑異構體摻雜到PVA基質中均具有超長的室溫磷光發光特性，其中11,12-ICz@PVA顯示出2.04 s的超長壽命和44.1%的高磷光量子產率。

圖2. 有機超長室溫磷光聚合物薄膜的光物理性質

這四種吲哚咔唑異構體的稀溶液或固體粉末均無室溫磷光發光特性，但在以低濃度摻雜到PVA基質中實現了長達20 毫秒的藍色余輝，這是因為吲哚咔唑異構體在PVA基質中具有的良好的單分散特性，有效地抑制了聚集導致發光淬滅。另一方面，這些吲哚咔唑異構體摻雜到剛性的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基質只能發射藍色熒光，而無室溫磷光發光特性，這表明吲哚咔唑異構體和PVA基質之間的氫鍵相互作用對于實現超長室溫磷光至關重要。作者采用基于波函數的對稱自適應微擾理論(SAPT)的量子化學方法詳細研究了吲哚咔唑異構體與PVA基質之間的結合能（E_complex）。一般而言，E_complex值越大，分子間相互作用越強。如圖3所示，PVA鏈和客體分子之間可以通過兩種不同的極限方式相互結合。計算結果表明，E_complex值變化趨勢與摻雜PVA體系的室溫磷光壽命之間具有正相關性。此外，通過能量分解分析（EDA）方法對吲哚咔唑異構體與PVA基質之間的分子間相互作用進行了定性和定量分析，并且計算結果揭示了靜電力和色散力對總結合能的突出貢獻。值得一提的是，順式異構體與PVA 基質可以形成協同增強的雙氫鍵相互作用，有利于進一步提升發光性質。

圖3. 理論計算結果

為了進一步實現具有多維度可調諧固態發光特性的有機長余輝發光，作者利用具有超長藍色室溫磷光發射的吲哚咔唑異構體作為能量給體，通過磷光共振能量轉移（PRET）賦予不同的有機熒光染料持久發光特性。根據F?rster共振能量轉移基本理論，高效的PRET需要滿足以下三個條件：能量給體的發射光譜和能量受體的吸收光譜之間的重疊面積比較大、能量給體和受體之間具有比較近的距離，以及合適的偶極-偶極取向。基于此，作者選擇了三種商業化的水溶性熒光染料分子，即熒光素鈉(Fluo)、羅丹明6G(Rh6G)和羅丹明B(RhB)作為能量受體。實驗結果表明，通過簡單地調節Fluo/Rh6G/RhB共摻雜PVA體系的組成和摻雜濃度，即可實現發光顏色可調和時間依賴的有機長余輝發光（圖4M）。此外，通過詳細對比和分析不同共摻雜體系的發光特性，進一步揭示了能量給體的結構與PRET效率、長余輝發光效率以及壽命之間的變化規律。

圖4. 磷光共振能量轉移薄膜的光物理性質

基于以上水溶性Fluo/Rh6G/RhB共摻雜PVA體系，通過調控摻雜薄膜的組成和摻雜濃度可方便地實現具有時間依賴發光特性的多彩有機長余輝。因此，作者制作了多種加密模式以展示其在高級信息防偽和加密技術中的潛在應用。如圖5所示，這些圖案在紫外光照射和停止照射前后呈現出明顯不同的發光顏色以及發光壽命，可以通過自由組合不同性質的薄膜材料來編碼信息，豐富了加密方式的多樣性。這些防偽圖案的應用表明具有可調多色有機長余輝發光特性的水溶性共摻雜 PVA 體系在先進防偽技術中具有良好的應用潛力。

圖5. 信息防偽和加密應用研究

綜上所述，通過在 PVA 基質中簡單地摻雜吲哚咔唑異構體制備了一系列有機超長室溫磷光聚合物材料，并獲得了發光壽命長達2.04 s、磷光量子產率高達44.1%的優異發光性能。同時，借助理論計算分析方面構建了吲哚咔唑異構體的結構與發光性質之間的關系，并且揭示了靜電力和色散力對該有機超長室溫磷光聚合物體系的突出貢獻。此外，基于磷光能量轉移策略，通過簡單地構建三組分摻雜PVA 體系，成功獲得了一系列發光顏色可調和時間依賴的有機長余輝發光體系，并展示其在高級信息防偽和加密中的應用前景。

論文第一作者為深圳大學材料學院博士后王德亮和香港中文大學（深圳）博士后龔雋一，通訊作者為深圳大學材料學院的熊玉助理教授以及香港中文大學（深圳）理工學院的唐本忠院士。該研究得到了國家自然科學基金、深圳市基礎研究計劃項目的資助。

論文信息：Achieving Color-Tunable and Time-Dependent Organic Long Persistent Luminescence via Phosphorescence Energy Transfer for Advanced Anti-Counterfeiting

Deliang Wang^+, Junyi Gong^+,, Yu Xiong*, Hongzhuo Wu, Zheng Zhao, Dong Wang, and Ben Zhong Tang*

論文鏈接：https://doi.org/10.1002/adfm.202208895

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（責任編輯：xu）

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